Способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида
Использование: химическая промышленность . Сущность изобретения: продукт 3-метилтетрагмдрофталевый ангидрид, б.ф. СэНюОз. Реагент 1: смесь циси транс-изомеров пиперилена. Реагент 2: малеиновый ангидрид. Условия: процесс ведут при добавлении реагента 2 в реагент 1 и поддержании температуры реакционной смеси 25-45°С с последующей отгонкой цис-пиперилена. ел С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5()5
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4932860/04 (22) 30.04,91 (46) 23.02.93. Бюл. М 7 (71) Центр по разработке эластомеров при
Казанском химико-технологическом институте им.С.М,Кирова и Стерлитамакский опытно-промышленный нефтехимический завод (72) А,Г,Лиакумович, В.И.Пантух, P,В,ДОлидзе, З,С.Шалимова, Т.Ш.Ситдикова, Я.Д,Самуилов и В.Д.Сурков (56) E,Í.Farmer and РЛ,Warren. Properties of
Conjqated Compounds, Part XIV an
Exanrination of the Homogeneitg of Seven
Monoethyl — and 0imethyl — butadienes and
the rubluence of the Position of Alkyl
subtitution in these subetance of
Reffractlvity. J,Chem, Soc, 1931, р.3234.
Патент США N. 3927038, кл. С 07 D 307/89, 1975.
Изобретение относится к производству тетрагидрофталевых ангидридов, а именно к получению 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида, и может быть использовано в химической промышленности.
Известен способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида взаимодействием смеси, содержащей цис- и транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя; взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида к раствору цис- и транс-иэомеров пиперилена в бензоле и температуру реакционной смеси поддерживают 0 С в течение 12 ч, а затем нагревают до 100 С в течение нескольких часов.
„„5Q„„1796627 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛ ЕВОГО АНГИДРИДА (57) Использование: химическая промышленность. Сущность изобретения: продукт
3-метилтетрагидрофтапевый ангидрид, б,ф.
С9Н1оОз. Реагент 1: смесь цис- и транс-изомеров пиперилена. Реагент 2: малеиновый ангидрид. Условия: процесс ведут при добавлении реагента 2 в реагент 1 и поддержании температуры реакционной смеси
25-45 С с последующей отгонкой цис-пиперилена.
О
Недостатками известного способа явля- © ются низкое качество целевого продукта: ©, желтая окраска в значительной степени ограничивает его потребительский спрос, а также длительность процесса с использованием токсичного растворителя.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида взаимодействием смеси, содержащей цис- и транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя (толуола) с последующей отгонкой цис-пинерилена и растворителя; взаимодействие ведут при подаче исходной смеси изомеров пипериле1796627
Формула изобретения
Способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида путем взаимодействия смеси, содержащей цйс- и транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом с последующей отгон кой цис-пиперилена, о тСоставитель Т,Ситдикова
Техред М,Моргентал Корректор Н.Ревская
Редактор
Заказ 630 Тираж Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 на в малеиновый ангидрид, температуру реакционной смеси поддерживают 40-90 С;
Недостатками известного способа являются низкое качество целевого продукта: он имеет окраску от желтой до темно-желтой (цветность по иодометрической шкале 20-30 единиц), и необходимость использования растворителя..
Целью изобретения является повышение качества целевого продукта путем снижения показателя цветности.
Поставленная цель достйгается способом получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида, который осуществляют взаимодействием,смеси, содержащей циси транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом с последующей отгонкой цис-пиперилена; взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида в исходную .смеси изомеров пиперилена; температуру реакционной смеси поддерживают 25-45 С.
Исходные реагенты для получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида должны соответствовать следующим требованиям: пиперилен TY 38 30332-85; малеиновый ангидрид — ГОСТУ 11.153-75, Изобретение иллюстрируется следую. щ ими прим.ерами;
Пример 1 (базовый). К 98 г (1 моль) малеинового ангидрида в 98 r бензола подают 120 г смеси, содержащей 51 r транс-пиперилена, 17 r изопрена (1 моль) и 53 г цис-пиперилена, при 45 С, После отгонки
: цис-пиперилена и бензола получают 166 г продукта желтого цвета. Цветность по иодометрической шкале 26 ед. (ГОСТ 19266-73).
Содержание основного вещества.98,5%.
Пример 2 (прототип). К 98 г (1 моль) малеинового ангидрида в 98 г толуола подают смесь, содержащую 68 г (1 моль) транси 45,9 цис-пиперилена, при 45 С. После отгонки цис-пиперилена и толуола получают
166 r продукта желтого цвета (цветность 30 ед.), содержание основного вещества
10 98,5%. . Пример 3 (заявляемый); К 113,4 г смеси, содержащей 68 г транс-(1 моль) и 45,4
r цис-пиперилена, подают 98 г (1 моль) малеинового ангидрида при 30 С. Отгоняют цис-пиперилен. Получают 166 r бесцветного продукта: цветность < 2,5 ед., содержание основного вещества 99,2%.
Пример 4, Проводят аналогично примеру 3 при. 45 С, Получают 166 г бес20 цветного продукта; цветность < 2,5 ед., содержание основного вещества 99,1%, Пример 5. Проводят аналогично примеру 3, при 25 С. Получают 166 r бесцветного продукта: цветность < 2,5 ед., co25 держание основного вещества 99,1%.
На основании приведенных даннь1х заявляемый способ позволяет по сравнению с прототипом повысить качество целевого
30 продукта путем снижения показателя цветности с 20-30 до < 2,5 ед, по иодометрической шкале и увеличения содержания основного вещества с 98,5% до 99,1-99,2%; удешевить процесс за счет исключения рас35 творителя.
40 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида в исходную смесь изомеров пиперилена и поддержании температуры реакционной смеси 25-45 С.
