Способ получения ацет.лльдегида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ;

I8OI76

Союз Севетских

Социалистических

Республик

Зависимое QT BBT. свидетельств» J¹

Кл. 12О, 7/02

Заявлено 09.Х1.1961 (¹ 751468/23-4) с присоединением заявки ¹,ЧПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 21.111.1966. Ьюллетснь ¹ 7

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

;i,. 1 661. /27.2.66.09ЗЛ7 (088.8) Дата опубликования описания 27.1Ч.1966

Автор изобретения

Я. A. Дорфман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕ1АЛЬДЕГИДА

Известно получение ацетальдегида путем жидкофазной гидратации ацетилена в пр сутствии ртутьсодержащих катализаторов.

С целью упрощения и удешевления техно IoI èè производства, я также соз IHIIIIiI его Осзопасности, предложен способ, согласно которому катализатор получают и регенерируют непосредственно в гидрататоре, ртуть в нижней части которого является анодом, а катодом служат графитовые электроды, вмонтированныp В Верxilioю часть Гидр»татоp;1.

На чертеже показана схема осуществления способа.

В колбе-генераторе 1 разлоя(ением карбида кальция получают ацетилен. Для очHcTI(II от примесей его пропускают через систему, состоящjlo 1!3 пяти колонок 2, из которых )ве первые заполнены насыщенным раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, третья — 50%-ной азотной кислотой, четвертая — 20, с-ным раствором едкого патра. Газ анализируют на присутствие в нем соединений серы и фосфора и в случае отрицательной реакции собирают в газометре 8, заполненном насыщенным раствором поваренной соли, под давлением 180 — 210 льч рт. ст.

Из газометра ацетилен при помощи напорной бутылки 4 через реометр 5 подают в гидрататор б, представляющий собой cTPI(;IHIIII) Io колонку с трубкой для циркуляции контакт1 ого раствора. Высота до расширенной части

400 лл, ширина 40 лл, диаметр трубки для циркуляции раствора 10 >I. I.

PTvTh (2,5 лл) заливают II углубленное ме5 cTQ 7 ц!IpK i ляциои ной Tp > Ol>l. Гидр лт»тор б 3» голняют разбавленной серной кислотой (10—

25%-IIoé). В верхшою часть гндратлторл иох ещают гряфитовыс катоды специальной конструкции. 1!Сточником тока для анодного

10 растворения ртути служит ссленовый выпрямитель тип» ВСА-5. Рабо ia» плотность тока

0>015 — 0>025 а/сл-, нлпряжение 2 — 2,5 в.

1 идратятор обогревают Ilill ðåü Iòåël>iioé спн15 ралью до температуры 94 — 96 С. Ацетилен пропускают со скоростью 35 — 40 л/час. Не вступивший в реакция ацетилен вместе с парами ацетальдегидл и воды поступает в последовательно соединенные ир нем ш1ки, зл20 полненные водой. Приемники охляждгнот баней, заполненной тающим льдом. Ртуть, унесенную из зоны реакции, поглощ»1от раствором йода и колометрически определяют се количество.

25 Непрореагирог>лвшнй ацетилен собирают в глзометре, заполненном насыщенным раствором поваренной соли. Перед II;lчллом опыта и после прекращения пропускания ацетилена для отдузки оставшегося в контактном

30 растворе альдегидя через контактный аппа180176

Впйппппйccrc йпгга г -»,, - Р

3 П

Г 1

Состаьп)гсль Э. Новицкий

Рс,гак" ои Л. Г. Герасимова Тсхрсд Л. К. Ткаченко Корректоры: В. В. Крылова и О. Б. Т орина

Наказ 95,3, 3 1 ира)к 725 <1)ориат бум. 60 ", 10!7в Обьск! 0,1Ь !035!. и. Псдги!снос г!11ИИ1111 Комитет!) но;!слам изобрс" сиий и открыгий при Совете Министров СССР

Москга, Центр, пр. Серова, д. 4

Типограг1и3н, ир. Сапу!!ова, 2

1)1)т иPI! i сiilпсP))т !)c (!1 ы! 111 .011) скаlÎт 1!зо!

v> тсчси!!c 15 — -20 пч!!я. .5 1, !II à !О о,lllil 1:.,!ь!,)т7 гь 11 сеРи, !О кис,lот 7 ие меи5!!От иа протяжении всех опытов. 3» опыт iicpср;l!)i! гы!;;i!Oi lo — 17 I;!цетилеиа. Со7СРЖа и l IC ССР1 Oll KIICCIО I Ы (Си!13!! иной! Il С!30бодиой!) дл5! опытов равно 10", 3. После каждого Опыт<1 конта!ктиы!й! раlство!);!О!30д51т 10 первона-1альиого объема до!)авле:и!см "„ilcTIlллнр013аииой во. !ы. 1 0ит<1ктиг !Й рас) вор Во 13p .— мя опытов бесцветен. Ртуть носToilllllo пахо;!и!С51 в аиодиой ячейке. Смолоооразов lllllÿ нс !

1а б, пода ется.

H»1xo;I целевого продукта 90 — 95),„. КроТ0-!

io»oI0 альдсп1да обри".óåòñÿ от 0,5;1о 1,5", „ от ацстальдсп!да. Уксусной! кислоты и зг:iлового cIIIIpTr ие обнаруже:Io.

Предмет изооретсии»

5 Способ получения ацстальдегида пу гсм жндкофазной гидр!!Тац)и! ацетилена в IIp с,-гстьч1н ртутьсодержа)ц Ix катализаторов, от.1!1",c?cîàcIò1cÿ тем, . то. с цсг!ь10 унро)цениil прÎцесса и создания безопасных условий тру;!!1, 10 и !т 1;IH33Top п0 73 ч;1!От !i регепери р loT средственно в п!дрататоре, ртуть в ии кией асти K01 opGI О 51 13. !яс! ся анодом, cl в:<а ч сс1! .е катода испол ьзу!от графитовь;c злектроды, в 110итиро!3а иllhlc 13 верх1!1010 чаlс гь гидра Ггl 015 p;i.