Патент ссср 185105
О П И С А Н И Е l85I05
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Ссеетекик
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.VI.1965 (№ 1013068/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 28.IX.1966
Кл. 42/, 3/08
Комитет по делам . изобретений и открытий при Соеете Министров
СССР
МПК С 01п
УДК 539.24: 537.533.35 (088.8) Авторы изобретения
|О. Н. Сокурский, А. М. Бузылев, Л, Н. Проценко, А. И. 3
И. Н. Топырик и Л. А. Андреева
Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ
ОКИСНОЙ ФАЗЫ В МЕТАЛЛАХ
Известны способы приготовления объектов образцов для электроннографического исследования, при которых окисная пленка отделяется от металла в токе сухого НС1 при
200 †4-"С. При этом окисная пленка содержит примеси (НС1, Н), что может исказить ее структуру.
Предлагаемый способ заключается в том, что окисная пленка предварительно связывается с углеродной пленкой, после чего отделение окисной пленки от металла осуществляют с помощью галоидирования образца до полного удаления образующихся галоидов металла. Способ позволяет исключить испарение структуры окисной пленки.
Способ может применяться для исследования окисных пленок на поверхности частиц порошков, а также для исследования включений в компактных материалах, Способ осуществляется следующим образом, При исследовании окисных пленок на частицах порошка частицы наносят на свежий скол слюды и на слюду с порошком в вакууме напыляют углеродную пленку толщиной
100 — 200А (по методике Бредли). Напыление производят под углом 40 — 60 к поверхности слюды, чтобы часть поверхности частиц (/ ) осталась не покрытой углеродной пленкой. Затем слюду с углеродной пленкой ичастицами порошка помещают в установку для хлорирования (галоидирования). Промывают установку соответствующим чистым сухим газом, после чего осушествляют хлорирование (фторирование) при температуре, необходимой для полного удаления образующихся хлоридов (галоидов) металлов. После завершения хлорирования и охлаждения образца углеродную пленку с внедренной в нее окисной пленкой, окру.жавшей частицы порошка, снимают со слюды, помещают на предметную сетку и направляют на исследование в электронный микроскоп.
В случае исследования окисной фазы в компактном металле углеродную пленку толQ щиной 100 — 200 А напыляют (по методу
Бредли) на предварительно протравленный шлиф исследуемого металла. Затем образец
20 хлорируют, как описано ранее, углеродную пленку с внедренными в нее частицами окнсной фазы направляют на электронномикроскопическое или электроннографическое исследование.
2э
Предмет изобретения
Способ приготовления объектов для исследования окисной фазы в металлах с отделением окисной пленки от металла, отличаю30 бийся тем, что, с целью исключения искаже185105
Составитель М. В. Пантелеев
Редактор И, Карпас Техред Т, П. Курилко Корректоры: Л. E. Марисин и Е. Д. Курдюмова
Заказ 2i24/16 Тираж 1175 Формат бум. 60 90 /8 Объем О,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ния структуры окисной пленки, окисную пленку связывают с углеродной пленкой, а отделение окисной пленки от металла осуществляют с помощью галоидирования образца до полного удаления образующихся галоидов металла.
