Способ стабилизации алюмогидрида лития

 

38637%

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сои}в Соеетоких

Сонизлиотичеоких

Реопублик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12}, 3/02

Заявлено ЗО.IX.1965 (№ 1030133/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

МПК С 01Ь

УДК 546.34 621:541.444 (088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Миниотрое

СССР

Авторы изобретения

В. И. Михеева и С. М. Архипов, ; т

}

Заявитель

СПОСОБ СТАВИЛИЗАЦИИ АЛЮМОГИДРИДА ЛИТИЯ

Известен способ стабилизации алюмогидрида лития, заключающийся в том, что эфирный раствор алюмогидрида лития обрабатывают одним из третичных аминов. Полученный продукт более устойчив, чем нестабилизированный, но при хранении также разлагается и спасен в обращении.

Предлагаемый способ позволяет повысить термическую стойкость и чистоту конечного ттродукта благодаря тому, что к эфирному раствору алюмогидрида лития добавляют третичный амин в виде его соли с минеральными кислотами, перемешивают и затем вводят в раствор мелкодисперсный гидрид лития.

Суспензию перемешивают, нагревают в течение некоторого времени, после чего раствор

}рильтруют и отгоняют эфир под вакуумом.

Препараты, стабилизированные таким способом, при нагревании в течение 24 час при

80 С в,приборе, соединенном с манометром, дают прирост давления 40 — 60 мм рт. ст., в то время как при применении нестабилизированных продуктов давление увеличивается при тех же условиях до 300 — 350 мм рт. ст, При термографических исследованиях образцов температура разложения повышается примерно на 10 С по сравнению с нестабилизированным образцом.

П р и м ер. В трехгорлую колбу с мешалкой, ртутным затвором и обратным холодильником помещают 100 мл эфирного раствора, содержащего 5,4 г алюмогидрида лития. Раствор охлаждают до 0 С и добавляют 0,5 г солянокислого триметиламина, предварительно высушенного при 110 С. После 10-минутного перемешивания в раствор вводят 7 г гидрида лития дисперсностью 100 меш и суспензию нагревают до температуры кипения эфи10 ра. Перемешивание и кипячение продолжают в течение 1 час, после чего раствор фильтруют в атмосфере азота и из осветленного раствора отгоняют эфир в вакууме при нагревании до 70 С, Получают 5,1 г LiAIH4, что со. ставляет выход 94,5%. Чистота продукта

97,8%, температура начала разложения в ар. гоне 165 С, прирост давления за 24 час при

80 С 60 л}л} рт. ст.

20 Предмет изобретения

Способ стабилизации алюмогидрида лития обработкой его растворов третичными аминами с дальнейшей переработкой растворов известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стойкости и чистоты продукта, третичные амины вводят в виде их солей с минеральными кислотами с последующей обработкой растворов гидридом лития.