Способ получения простых эфиров 1,3,4,5,6,7,7- гептахлорбицикло

 

I86420

ОПИСАН И Е

ИЗОЬЕИтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик!!

= 3

Зависимое от авт. свидетельства Ко

Кл. 12о, 5/09

Заявлено 18 т/1.1965 (№ 1013881/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 12.XI.1966

МПК С 07с

УДК 547.37.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. В. Калабина, T. И. Бычкова и Д. Е. Степанов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ

1,3,4,5,6,7,7-ГЕПТАХЛОРБИЦИ КЛО(2,2,1)-ГЕПТЕН-5-ОЛА-2

ПродолжительНОСТЬ реакции, час

В ьтход от теор., Т. кип., С/мм

Т. пл., ОС

Температура, С

Название эфира

Oi0

Quc-ф енилов ы и .

Транс-фениловый .

Метилфениловый . л-хлорфениловый, 2, 4-Дихлорфениловый

78,5 — 79,0

115 †1

110 †1

108 †1

220 †2

220 — 223

190 — 200

200 — 210

200 †2

62,5

58,5

169 — 180/0

205 — 207/06

207 — 210/07

230 — 235/06

Известен способ получения простых эфиров гептагалоидбицикло (2,2,1) -гептен -5- ола-2 взаимодействием гексахлорциклопентадиена и аис-изомера Р-бромвинилового эфира при нагревании.

Описываемый способ позволяет расширить сырьевую базу и упростить технологию получения целевого продукта.

В качестве галоидвиниловых эфиров предлагают использовать доступные !3-хлорвинилариловые эфиры, причем не только аис-, но и транс-изомеры и их смесь. В результате получают соединения, пригодные для использования в качестве пестицидов и присадок к смазочным маслам.

Пример. В трехгорлую стеклянную колбу, снабженную термометром, мешалкой с. затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубой, помещают !5,5 г (0,1 моль) з-хлорвинилфенилового эфира и 27,3 г (0,1 моль) гексахлорциклопентадиена и нагревают до 220 С в течение 2 час. После охлаждения из реакционной среды отгоняют в вакууме непрореагировавшие исходные продукты, а из остатка (61,5 г, 76% от теор.) перегонкой в вакууме или двукратной перекристаллизацией из метанола или петролей10 ного эфира получают чистый фениловый эфир

1,3,4,5,6,7,7-гептахлорбицикло (2,2,1) -гептен-5ола-2; т. пл. 80,5 — 81,0 С (из СН.OH), т. кип.

1 75 C (0,6 им; MP „,ää. 425; 430; МК„„. 427) .

Найдено, %: С! 57,83; 57,96.

В ы ч и слено, %: С1 58,07.

В таблице указаны данные получения некоторых ариловых эфиров гептахлорбициклогептенола.

186420

Предмет изобретения

Составитель A. Акимова

Текред А. А. Камышникова Корректоры: Л. Е. Марисич и С, М, Белугина

Редактор Т. Ларина

Заказ;;291/7 Тпргхк 50 Формат оум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Способ получения простых эфиров 1,3,4,5,6, 7,7-гептахлорбицикло(2,2,1)-гептен - 5- ола-2 взаимодействием гексахлорциклопентадиена и галоидвиниловых эфиров при нагревании с последующим выделением целевого продукта, например ректификацией пли кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью получения соединений, пригодных для использования в качестве пестицидов и присадок к смазочным маслам, в качестве галоидвиниловых эфиров используют р-хлорвинилариловые эфиры и нагревание ведут при температуре

170 — 225 С.