Способ получения н-пропенилового эфира пентахлорциклопентадиенола-1
-..00!он!1"; 1 тта -,, -,-:,,... ) 1 оы иот!эк I,!с !
239320
О П И С А
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Со!ос Советския
Сациалистичаския
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
I(,т, 12о, 19/03
Заявлено 25,1.1968 (№ 1214498/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 18.Ill,1969, Б!Оллстень ¹ 11
Дата опубликования описания 30Л 11.1969.ЧПЕ С 07с
УДК 547,37,07(088.8) Номитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
/- вторы
1 изобретеш1я
В. А. Крон, E. М. Крон, Д. Е. Степанов и А. В. Калабина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-ПРОПЕНИЛОВОГО ЭФИРА
П ЕНТАХЛОРЦИ КЛОП ЕНТАДИ ЕНОЛА-1
Прсдчс! изобретения
Предложен способ получения и-пропени10B0I о эфира пеитаклорциклопентадиенола-1, ис описанного в литературс.
Полу !с 1иос сосдиисиис может на1й!ти примсиснис B синтезе новь!к пестицидов и добавок к смазо шым маслам.
Способ состоит в том, что гексахлорциклопентадиен обрабатывают аллилатом натрия при нагревании до 100 †1 С в среде аллилсзого спирта с выделением целевого продукта ректификацией в,вакууме с последующей рециркуляцией непрореагировавшсго сырья в зону реа1кции.
П р и м с р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обрат/иым xoëoäèëüíèêîì, термометром и капельной ворон кой, помещают 2,7 г металли IOcK010 натрия и 93,5 г аллилового спирта, нагревают на кипящей во !яной баис и по кап,чям приливают 13,8 г гсксаклорциклопентадисна. После прибавления ГХЦПД смесь нагревают еще в тсчен!/с 3 час. Реакционну!о смесь окла>кдают и перегоняют в вакууме.
Фракция, кипящая при 138 — 139 С при давленни 3 1/.1/ рг. ст. закристаллизовывается.
По:лс псрскристял 11133111111 из иетролейного эфl!ря получяlo! 8,6 г !51,5",с от тсоретичес ко! О ) //-и I) с и с11 1 1 ов01 О эфи Р3 IIOIIT3 /10Рци клоп.,1г!1:!исиоля-1 с т. и l. 80 — 81 С.
Пайде.:о, ", .: СI 60,63; 60,80; С 3".95; 32,61;
I I 1,70; 1,69.
С,,I I;,С!;,О.
Вычислено, /o. C! 60,26; С 32,60; Н 1,70.
10 П р и м с р 2, В аналогичнык условияк при температуре 50"С получен и-пропениловый эфир пентаклорциклопентадиенола-1 с вы.;одО 1,3с/с (От теОРсти1!еского).
Способ получения и-прспсиилового эфира иситяклорциклопситадиснола-1, OT.ttt÷àtoùt/ttc. тем, что 1 екса гlорциl,Iоиснтад!!сн подвер20 гают взаимо/!ействи!о с азлилатом натрия ири нагревании о 100--150 С в среде аллиловoгÎ спирта с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
