Способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2- дитиол-3-тионов

 

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕ Н И Я.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ /

Союз Советских

Социалистических

Рвспуйлик

-.:ц /

Кл. 12о, 23/03

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.1Ч.1964 (№ 892611/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 27.Х.1966

МПК С 07с

УДК 547.738.07(088.8) Комитет по делам изо0ретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. Г. Воронков и Т. В. Лапина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(АЛКОКСИАРИЛ)-1,2ДИТИОЛ-3-ТИОНОВ

1!

Известен способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2-дитиол-3-тионов взаимодействием элементарной серы с алкоксифенилпропенами при высокой температуре.

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2дитиол-3-тионов взаимодействием серы с алкоксизамещенными в присутствии катализатора — меркурацетамида при 200 — 210 С с последующим выделением продукта кристаллизацией из 70%-ной уксусной кислоты.

Меркурацетамид берут в количестве

0,1 мол. %.

Пример. 105 г (0,7 моль) и-метоксикумола, 32 г (1 г + атом) серы и 0,32 г (0,001 моль) меркурацетамида нагревают с обратным холодильником при 210 в течении

10 час. Выпавшие при охлаждении реакционной смеси кристаллы отфильтровывают и промывают смесью гексана с бензолом (2: 1).

Выход сырого продукта 27,2 г или 68%, от теоретического. После перекристаллизации из

70%-ной уксусной кислоты получают 20,8 г (51,5%.) чистого 4- (и-метоксифенил) -1,2-дитиол-3-тиона с т. пл. 149 — 150 С.

Найдено, %: С 50,33; Н 3,29; S 39,90.

CxpHsOSa.

Вычислено, %: С 49,96; Н 3,35; $40,02.

Аналогично получены ранее неизвестные

5 4-(n-этоксифенил)-1,2-дитиол-З-тион с т, пл.

114 — 115 С (выход 48p/p) и 4-(4 -метил-2 -метоксифенил) -1,2-дитиол-3-тион с т. пл. 153 С (выход 42%,) .

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-(алкоксиарил) -1,2дитиол-3-тионов с применением серы при вы15 сокой температуре, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, серу подвергают взаимодействию с алкоксизамещенным кумолом или его производным в присутствии меркурацетамида в качестве катализа20 тора при 200 — 210 С с последующим выделением продукта кристаллизацией из 70%-ной уксусной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающий ся тем, что меркурацетамид берут в количестве

25 0,1 мол. %.