Патент ссср 186498

 

186498

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17Х1.1963 (№ 841711/23-4) Кл. 12ц, 23 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Комитет по имам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.653.1.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТОН-3,6ДИСУЛЬФОХЛОРИДА

После промывки этиловым спиртом осадок сушат на воздухе

Выход 87,43% -ного 1,8-нафтсультон-3,6-дисульфохлорида 16,95 г (81,93% от теоретического), т. пл. 160 — 161 С, Пример 2. 54,76 г 70,2%-ной 1-нафтол3,6,8-трисульфокислоты вносят в течение

1 час при перемешивании в 130 мл хлорсульфоновой кислоты при 30 — 35 С. Затем реакционную массу нагревают до 60 С и при этой температуре прикапывают в течение 2,5 час (вспенивание) 44 мл треххлористого фосфора. Перемешивание продолжают при 90 С в течение 2 час. после чего выливают на 700 г толченого льда. Выпавший осадок обрабатывают, как описано в примере 1.

Выход 98,91% -ного 1,8-нафтсультон-3,6-дисульфохлорида 39,64 г (97,23% от теоретического), т. пл. 165,5 — 166 С.

Способ получения 1,8-нафтсультон-3,6-дисульфохлоряда взаимодействием щелочных солей 1-нафтол-3,6-8-трисульфокислоты или ее производных с хлорсульфоновой кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого тио30 нила или треххлористого фосфора.

I 8-Нафтсультон-3,6-дисульфохлорид может применяться для получения 1-нафтол-3,6-дисульфамида, являющегося полупродуктом для получения азокрасителей.

Известен способ получения 1,8-нафтсультон-3,6-дисульфохлорида путем нагревания щелочных солей 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты или ее производных с хлорсульфоновой кислотой при температуре 90 С в течение

1 час. Выход продукта составляет 33О4 от теоретического.

Предложенный способ отличается взаимодействием щелочных солей 1-нафтол-3,6,8трисульфокислоты при ее производных с хлорсульфоновой кислотой при нагревании в присутствии хлористого тионила или треххлористого фосфора, благодаря чему увеличивается выход целевого продукта.

Пример 1. 26,05 г 71 1% -ной 1-нафтол3,6,8-трисульфокислоты при размешивании вносят в течение 1,5 час в смесь 38 мл хлорсульфоновой кислоты и 10 л л хлористого тионила при 15 — 20 С, Затем к реакционной массе приливают еще 10 мл хлористого тионила, медленно (вспенивание) нагревают и при

102 — 105 С перемешивают 5 час. Теплую подвижную массу выливают на 200 г толченого льда. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают холодной (Π— 1 С) водой до нейтральной реакции промывных вод на конго.

Предмет изобретения