Способ получения фторсодержащих изоксазолидинов
Союз Советских
Социалистических
Республик
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Л. Кнунянц, Э. Г. Быховская, В. H. Фросин и Ю. А. Сизов
Военная академия химической защиты
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ
ИЗОКСАЗОЛ ИДИ НОВ
Пр дмет изобретения
Изобретение относится к области получения фторсодержащих изоксазолидинов, которые могут найти применение в качестве инертных растворителей, трансформаторных жидкостей и исходных веществ для синтеза фтор азотсодержащих соединений.
Предлагаемый способ заключается в том, что нитроны действуют ср-олефинами с C> — С.в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии фтористого калия при температуре 20 С в автоклаве.
Пример 1. 1-Этил-334 -трифтор-4тр и фтор м ети ", -5 - метилизоксазол и д и н. В автоклав загружают 200 мл бензольного раствора 2-этил-3-метилнитрона, приготовленного из 10,92 г диэтилгидроксиламина (0,124 люль), 18,6 г жидкого р-пропилена (0,124 моль) и 5 г прокаленного фтористого калия. Выдерживают реакционную смесь при 20 С в течение 2 суток и автоклав вскрывают. Разгонкой выделяют около 5 мл пропилена и 15 г фракции с т. кип. 51 — 62 С (30 мм рт. ст.); в остатке 2 г смолы. Повторной перегонкой получают 1-этил-3,3,4-трифтор-4- трифторметил-5- метилизоксазолидин, бесцветную жидкость, т. кип. 54 — 53 С (30 мм рт. ст.); и „ 1,3530; da4s 1,3130; МК„найдено 39,15, вычислено 38,70.
Найдено, о/о. .С 35,34; 35,52; Н4,00; 3,82;
N 5,92; 6,14; F 48,03; 48,20.
С-,Н„F,NO.
Вычислено, / С 35,44; Н 3,79; Х 5,91;
F 48,10.
Пример 2. 1-Э т и л-3,3-д и ф т о р-4,4бистрифторметил- 5- метилнзоксаз о л и д и н. Аналогично из 24,8 г ср-изобути10 лена получают 16,3 г замещенного изоксазолидина, т. кип. 47 — 48 С (12 млт рт, ст.);
n 1,3495; dÐ4$ s1,4127; МК„найдено 43,66; вычислено 43,57.
Найдено, >/0. С 33,62; 33,43; Н 4,66; 4,25;
N4,83; 5,00; F 50,02 50,03.
C$H9FSUО.
Вычислено, о/<. С 33,45; Н 3,14; N 4,88;
F 52,96.
Способ получения фторсодержащих изокса25 золидинов, отличающийся тем, что нитроны обрабатывают q.-олефином с Ст — С;, в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии фтористого калия при
-,емпературе "-20 С в автоклаве.
