Патент ссср 187659
l87659
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕИТУ
Сове Соевтвкик
Социвлиотичвокик
Республик
Зависимый от патента №
Кл. 12п, 25/02
Заявлено 16.Х!.1962 (№ 803197/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания З.XII.1966
Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 011
УДК 546.831.01(088.8) Авторы изобретения
Ойг
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ЦИРКОНИЯ
Заявитель Иностранная фирма
Способ получения соединений цир копия, например его двуокиси, путем растворения щелочного силиката циркония в кислотах, выделения циркония из растворов гидролизом и получения двуокиси циркония прокалкой продукта гидролиза — основного сульфата циркония — при 900 С известен. Недостатками этого способа являются длительность вызревания кремниевой кислоты, а также трудность фильтрации основного сульфата циркония.
По предлагаемому способу, с целью устранения этих недостатков, для разложения ще; лочного силиката циркония используют смесь кислот HqSO> и НС1, причем доля H SO4 должна составлять 0,55 — 0,6 моль на 1 моль двуокиси циркония. Кроме того, отмывать осадок кремниевой кислоты лучше водным раствором, содержащим < 4% NaCI и 1% НС1.
Пример. Влажный натрийциркониевый, силикат, полученный, например, автоклавированием и состоящий из 13,5 кг ИазО ° Zr02 °
° Si02 и около 4,5 л воды, быстро вносят в смесь 24 л технической 320/О-ной соляной кислоты и 5,5 л воды и хорошо размешивают.
Температура реакционной смеси повышается до 94 С, образуется слегка стекловидная жид. кая студенистая масса, которая при длительном размешивании постепенно густеет. Через
4 мин в нее добавляют 1 л холодной воды, размешивают и вносят туда же половину подогретого водного раствора H>SO< (1,585 л концентрированной H2SO, разбавленной 3 л воды) . При перемешивании загустение исче5 зает. Затем добавляют вторую половину раствора H>SO, обогревают смесь острым паром до 105 С и при этой температуре в течение 1 час ее размешивают в тщательно герметизированном сосуде. Полученную жидкую
10 стекловидную массу разбавляют холодной водой, содержашей 4% NaCI и 1% НС1.
Кремниевую кислоту быстро отделяют в фильтрующем прессе. Фильтрат не содержит кремниевой кислоты, Для выделения основ15 ного сульфата циркония нейтрализуют излишек кислоты раствором МаОН и нейтрализованный раствор кипятят до образования осадка.
Прокаливанием основного сульфата цирко20 ния получают его двуокись.
Предмет изобретения
1. Способ получения соединений циркония, 25 например двуокиси циркония, путем проведения реакции обменного разложения щелочного силиката циркония, отделения посредством фильтрации и отмывки осадка кремниевой кислоты, нейтрализации фильтрата, выделением зо соединений Zr из раствора гидролизом и по187659
Составитель Е. Зыкова редактор Л. А, Ильина Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: M. й. Ромашова и В. Е. Соколова
Заказ 3397/>8 Тираж 675 Формат бум. 60X90% Объем О,l нзц. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 следующим получением двуокиси цир кон ия прокаливанием продукта гидролиза, отличающийся тем, что, с целью быстрого и полного отделения кремниевой кислоты, разложение щелочного силиката циркония проводят смесью H $04 и HCI, в которой доля Н2$0 составляет 0,55 — 0,6 моль на 1 моль двуокиси циркония.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отмывку осадка кремниевой кислоты проводят
5 водным раствором, содержащим cv4% NaCI и 1% соляной кислоты.
