Способ получения 2, 2, 2-аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик т. 34лА

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Ч11.1965 (№ 1019502/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 7.XII.1966

26/03

G7E

Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР.233 177.07

8.8) Авторы изобретения

М. Г. Воронков и А. Ф. Лапсинь

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 2, 2-АМИНОТРИАЛКИЛОВЪ1Х ЭФИРОВ

ОРТОМОЛ ИБДЕНОВОЙ КИСЛОТЫ

Мо вЂ О вЂ С в 3N

НО

Изобретение относится к области получения новых молибденорганических соединений.

Предложен способ получения аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты (1-оксо-1-оксимолиб чатранов) . Способ заключается в том, что триалканоламины подвергают взаимодействию с молибденовым ангидридом, или с молибденовой кислотой, или с молибденовокислым аммонием. Процесс проводят в среде растворителя, например бензола, с азеотропной отгонкой образующейся воды.

Соединения имеют следующее строение:

Синтезированные соединения смогут найти применение как физиологически активные вещества и исходные продукты для синтеза различных органических производных молибденов.

Пример 1, В круглодонную колбу, соединенную через водоотделительную ловушку с обратным холодильником, помещают 8,1 г (0,05 моль) диэтанолизопропаноламина, 9,9 г (0,05 моль) молибденового ангидрида и

200 мл бензола. Реакционную смесь нагревают до интенсивного кипения в течение

8 — 10 час. Твердый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход перекристаллизованного 1-окси-1оксометилмолибдатрана 4,3 г (30% от теоретического); т. пл. 223 — 224 С.

Найдено, %: С 28,97; Н 5,22; N 4,94;

Мо 33,02.

С-,Н»NXoO„..

Вычислено, %: С 29,06; Н 5,19; Мо 33,22;

10 х1 4,86. 1 аким же способом получают 1-окси-1-оксомолибдатран с выходом 35%, 1-окси-1-оксо-3, 7-диметилмолибдатратан с т. пл. 226 — 227 С (выход 32

Пример 2. Смесь 8,7 г (0,05 моль) этанолдиизопропаноламина, 9 г (0,05 моль) ортомолибденовой кислоты и 200 мл бензола нагревают как в примере 1 в течение 8 — 10 час.

20 Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 1-окси-1оксо-3, 7-диметилмолибдатрана 6,1 г (40,7% от теоретического); т. пл. 226 С.

Найдено, %: С 31,88; Н 5,73; N 4,52;

Мо 31,96.

C8H -,NMoO.-.

Вычислено, о/p. С 31,68; Н 5,61; N 4,62;

Мо 31,68.

Этим методом получают 1-окси-1-оксомолиб30 датрана 40О/о, 1-окси-1-оксо-3-метилмолибдат3 рана 49в/в и 1-окси-1-оксо-3, 7, 10-триметилмолибдатрана 42в/в.

Пример 3. Смесь 7,45 г (0,05 моль) триэтаноламина, 9,8 г (0,05 люль) молибденовокислого аммония и 200 мл бензола нагревают как в предыдущих примерах в течение

6 — 8 час. Осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из диметилформамида, Выход 1-окси-1-оксомолибдатрана 11,1 г (81% от теоретического) .

Найдено, в/p, С 26,11; Н 4,96; N 5,15;

Мо 34,30.

Св I$3NMoO;.

Вычислено, в/p. .С 26,18; Н 4,73; N 5,09;

Мо 34,90.

По этой методике получают также перечисленные выше 1-окси-1-оксомолибдатраны с выходом около 80p/в от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 2, 2, 2-аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты (1-оксо-1-оксимолибдатранов), отличающийся тем, что триалканоламины подвергают взаимодействию с молибденовым ангидридом, или с молибденовой кислотой, или с молибденовокислым аммонием и азеотропной отгонке образу15 ющейся воды, Составитель И. К. Спешилова

Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: T. Н. Костикова и О. Б. Тюрина

Заказ 3645/13 Тираж 750 Формат бум. 50; 90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2