Способ количественного определения углерода

 

з 88123

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 05.Х.1965 (¹ 1031193(23-4) Кл. 42l, 3/01 с присоединением заявки М

МПК G Oln

УДК 543.541(088.8) Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 16.XII.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

A. П. Терентьев, М. А, Володина и 3. Г. Фурсова

Химический факультет Московского ордена Ленина госуда ствениодо„, университета имени М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОЬ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

И ВОДОРОДА В ЛЕГКООКИСЛЯ1ОЩИХСЯ И ГИ1РОСКОПИЧНЫХ

ФОСФОР-, МЫШЬЯК- И СУРЬМЯНООРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНEHИЯХ

Предложен новый способ определения легкоокисляющихся и гигроскопических веществ, закл1очающийся в том, что анализируемое вещество обрабатывают серой и селенох;. Содержание серы (селена,, углерода и водорода определ5пот oobliIHbli31 способом. Г1ред !Оженный способ анализа применяют при работе с неустойчивыми органическими вещестиамн, сОдер>кащими трех13алент!1ые фосфор, мышь5п или су р ь му. злемептный к1икроа!!ализ фосфОр-,мышь!!ии сурьмяиоорг!1ни !еских соединений после их обработки серой или селеном проводят методом пиролитичсского разложения вещестиа 13 кварцевом стаканчике с последующим сожжением продуктов пиролиза в пустой трубке и токе кислорода.

Углерод и водород определяют по рииесу поглотительных аппаратов с аскаритом и ангидроном.

Мешающие анализу окислы азота поглощают силикагелем, пропитанным сернокислым раствором бихромата калия, окислы серы улавливают посеребренной пемзой, а галоиды — металлическим серебром.

Фосфор определя1от одновременно с у!леродом и водородом по привесу стакана, наполненного специально обработанным измельченным кварцем, который и условиях анализы количестве1шо поглощает фосфорный ангидрид.

icp) и фосфор-, мышьяк- H сурьмяноорга3И! !Сск11х СОединепиях ОП13еделяю 1 сожжением ие!цестиа в ко;!ое, 112110,:IHHIIHoé кислородом, с пост!ед3!Ощих! т1г!роианием c)ëbôàTHoíob рас5 "130130 cO.ш оари» 13 присутствии нового металлош дикатора «н!ггхромазо».

Анализируехгое beiIIecii30 оораоатывают серии и специа.1ь юи колое с оокоиым «кармашком» 1дл51 серы). ""ерез некоторое время жид

10 icocTb Ог H30bli lid ccPbl ОТДел5поi ДС1сантаЦией.

Если ь. щестиа мало, 10 декаптацию можно

i!<* НРОВОДИГЬ.

lipH расчете разультатои ана.шза пеобход11мо j iiHòblHH-b, гго происдс ше ег0 связано с ив< деИ и вещество, не содержащее серы, некоторого ко.шчес!иа этого элемента. После опреде.1еш1я содержаш1я серы рассч1ггыиают исти13ную ие;шчину навески исходного иещес iI3;i, принимая изяту!о наиеску практически за 100 j, . îcîëioòíûå привесы поглот1ггельш.!х гпшара ои il стакана, отнесенные к исп13 lилс!Шой 130;lи liiiic на13ески, дают 130зхlожH0clb расс штать процентное содержание углерода,; o;iород,i, а и с.1учае фос!ророрганических соедпнени!! i анже Ii фосф01эа, 13 исследуСМЫХ СОСДИПЕНН51Х, ll ð и м c p i. А и H .i и з т е i p d м е i ii лдп аз! и дока р6 ометокси метилфос30 ф и и а.

188123

Анализируемое вещество обрабатывают серой так, как указа!!о выше. ьIерез 8 час де кацтацией отделяют жидкость от избытка серы и анализируют стабилизированный продукт в обычных условиях, Содержание серы рассчитывают по формуле

0,3206 V К 100 —",О, ад

S 0,3206 1,821 0,9829 100 — 11,о5 оо .

4,854

Истинную величину навески анализируемого вещества (d2) рассчитывают по формуле

d,. 5 ! О э

100 где ао — исходная навеска для определени;!

С,НиР с(2 = 3,809 — — — — - - = 3,809 — 0,451 =100

= — 3,358 мг.

Далее рассчитывают содержание углерода, водорода и фосфора по формулам

0,2729 а 100 0 э > о, о, d2

0,4364 . с 100

", О, а2 (V) где 0,2729, 0,1110 и 0,4364 — аналитические факторы; а, К с — привесы СО>, Н20, P O.; соответстиенно — 5,399, 2,690 и 1,217.

Подставляя в формулы Ill, IV u V указан1ые значения, определяют С, Н и P.

С 0,2729 5,399 100 43,87 (), (43 74)

3,358

g 0}1119 2,690 . 100 8,96о„(8 9) )

3,358

Р 0,4364 1,217 . 100 15,82 (16 11)

3,358 где

0,3206 — количество серы в мг, соответствующее 1 лл точно 0,02 н. раствора Ва (ХО;)2, V — объем 0,02 и. раствора Ва (UO„) 2, пошедшего на титрование, V = — 1,821 лл;

К вЂ” поправочный коэффициент к 0,02 н. раствору Ва (1ЧО,), К=0,9829.

d> — исходная навеска для определения серы, d> — — 4,854 лг.

Подставляя в формулу (1) указанные значения, определяют количество серы, Примечание: В скобках указаны вычисленl!lз!» зп11чения С, H li Р.

Пример 2. Л н а л и з ф е н и л-д и-(к а р бт О к с и м с т и л)-а р с и и а.

Анализируемое вещество обрабатыиают серой оппса1шым выше способ!ем. Через 36 час декантацией отделяют жидкость от избытка серы и анализируют стабилизированный продукт и обычных условиях на содержание

10 С, П i S с!О= 7,71 1 лг а. = — 14,593 мг

b = — 4,124 л1г

d — 9,883 лг

15 V= 0,171 лл

Затем по формулам, указанным в примере 1, определяют S d2, С и Н.

0,3206 0,171 0,9829 100

9,883

7,711 — 7,711 0,51

100

= 7,711 — 0,039=--7,672 мг

С - 0,2729. 14,593 100 -1,90 (51,54) 7,672

Ц 0,1119 4,124.100 6 00(5 87) 7,672

45 .Затем по формулам, указанным в примере

1, определяют 5, dÜ, С и И.

0,3206 . 1,080 0,9829 100 5

6,516

7,658 — 7,658 5,19

100

= 7,658 — 0,398 = 7,260 мг о,г7г9,6,697 . 1оо

7,260

Ц 0,1119 3,114 100 4 80 „, 7,260

IIðl1ìå9àíè!: В Скобках указаны вычислен"

60 fl>i(. 3118 Bllнин C 11 И, Про,1мот изб0ретения

Способ количественного определения угле65 рода и водорода в лс! коокис, lя10щихся и гиПримечание: В скобках указаны вычисленные значения С и Н.

Пример 3. Анализ дипропилбромсти б и на.

Вещество обрабатывают серой описанным выше способом. Через 12 час декаптацией отделяют жидкость от избытка серы и анализируют стабилизированный продукт и обычных условиях на содержание С, П и S.

dî — -7,658 лг

40 а — — 6,697 лг

b=:==- -3,114 лг

di — 6,516 лг

V= 1,080 лл.

188123

Составитель А. Д. Тищенко

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Д. Курдюмова и В В Крылова

Заказ .632!2 Тираж 1175 Формат бум. 60>(90, ö Объем 0,24 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

I POC .OIIH III! IX (РОСфОР-, I.IbIIllbBK- H Cl РЬМЯНОорганических соединениях, отличп ощшкя тем, что анализируемое соединение обрабатывают серой плп селеном с последующим определением серы (селена), углерода и водорода обычным способом.