Способ приготовления железо.молибденового

 

О П И С А Н И Е )89396

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12g, 4/01

Заявлено 09.V111.1965 (№ 1023231/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30,Х1,1966. Бюллетень ¹ 24

МПК В 011

УДК 66.094.373(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 13.1.1967

Авторы изобретения В. Е. Лимонов, Д. В. Гернет, Л. 3. Выставная и В. 3, Лелека

Заявитель Северодонецкий филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗОМОЛИБДЕНОВОГО

КАТАЛИЗАТОРА

Известен способ приготовления железомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид, заключающийся в пропитке порошкообразной окиси железа раствором молибдата аммония, с последующей сушкой полученной массы, прокалкой, таблетированием ее и термообработкой при возрастающей температуре до 420 C.

Отличие предложенного способа заключается в том, что пропитку окиси железа раство ром молибдата аммония проводят в концентрированном водном растворе аммиака. Окончательную прокалку катализатора проводят при температур- 520 С. Это повышает активность и селективпость катализатора в процессе окисления метанола в формальдегид

Катализатор, полученный таким образом, обеспечивает конверсию метанола до 93—

95% при селективности 93 — 96% .

Пр и м е р. 1 кг окиси железа (ЕевОз) ч.д,а. заливают раствором, содержащим 235 г гептамолибдата аммония в 460 ил 25%-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают смесь. Высушивают шихту досуха, повышая температуру от 50 до 150 С, при периодическом перемешивании. Прокаливают шнхту при температуре 250 С в течение 3 «ас и при

400 — 430" С 3 час. Прокаленную шихту растирают в фарфоровой ступке, просеивают через сито размером ячеек 0,25 им, увлажняют до

14% и таблетируют при давлении 800 кг/clz-, Таблетки сушат на воздухе в течение 2 суток, затем подвергают температурной обработке в сушильном шкафу при 35 — 150" С и последующей тепловой обработке в муфельной печи при 150 — 520 С. Полученный таким путем ка тализатор, раздробле;шый на кусочки размерамн 1 — 1,5 лл, в количестве 5 сл помещают в реакционную камеру, и через него пропуска

10 ют смесь воздуха с парами метанола (концентрация паров метанола 6 об. %) с объемной скоростью 13,5 1ьпз/;z. час, при температуре 365 — 385 C и времени контакта газа с катализатором 0,15 сек.

1 Прн этом 93,3 — 95,8 р вошедшего в катализаторную камеру метанола превращается в формальдегид, остаток метанола пе превышает 1% от первоначального количества. Не оолее 0,1% метанола, поступившего в реак20 тор, переходит в муравьш|ую кислоту.

Катализатор, полученный описанным способом, испытан на длительность работы в те ченне 100 пас. причем в конце этого периода

25 он показал те же результаты, что и в начале опыта, т. е. полезная конверсия 93,3 — 95,8% и селектнвность 94,0 — 96,0 ф. Катализатор содеРжит МоО 16%, Fe Оз 84о/р. Удельнаи noBBpxIIocTh 2,4 /г. P I3pl UIBIolllая нагpl 3К3

30 123 «г/с,и - таблетки.

189396

Предмет изобретения

Составитель Е. Петухова

Редактор В. Торопова Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. Н. Соколова и С. М. Белугина

Заказ 4131 1 Тираж 876 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ приготовления железомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид путем пропитки порошкообразной окиси железа раствором молибдата аммония с последующей сушкой полученной массы, таблетированием и термообработкой, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью и селективностью, пропитку ведут раствором молибдата аммония в концентрированном водном растворе аммиака.

2. Способ по п. 1, отличагощийся тем, что термообработку катализатора ведут нагреванием до температуры 520 C.