Способ приготовления катализатора на основе
О П И С А Н И Е l82077
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соввтскиа
Социалистическик
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 14.1 V.1961 (№ 726218/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 IV.1966. Бюллетень № 10
Кл. 12, 4/01
МПК В Olj
УДК 66.094.382(088.8) комитет пс делам и".абретеиий и открытий при Спеете 1т1инистосе
СССР
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ
ОКИСЛОВ ЖЕЛЕЗА И МОЛИБДЕНА
ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ МЕТАНОЛА
Способ приготовления катализатора на основе окислов железа и молибдена для окисления метанола в формальдегид известен.
Предлагаемый способ отличается от известного .введением в состав катализатора активирующей добавки — окиси кобальта в таком количестве, чтобы при отношении Мо:1.е, равном 4,2 — 4,8, отношение Мо:Со составляло
20 — 45. Это повышает выход формальдегида.
Катализатор содержит 78 — 81% МоОз, 15,5 — 17,5% ГеОе и 1,2 — 2,6% Со. Присутствие кобальта увеличивает активность катализатора, имеющего в своей основе молибден и железо. Катализатор обладает высокой механической прочностью: он показывает средний процент раздавливания в результате сжатия не ниже 7 кг для цилиндрических гранул. имеющих высоту и диаметр порядка 3,5 мл.
Пример. 12,67 г гептамолибдата аммония (NHt)6 МотОе4 4НеО растворяют в 150 c»!t воды и раствор нагревают до 70 С. Затем добавляют уже приготовленный,из 17,07 г
СаС1 6Н О (чистого по анализу) и 54 с из холодной воды раствор хлорида кобальта.
При перемешивании раствора к нему прибавляется еще 19 сиз 10%-ного по весу аммиачного раствора и результирующую смесь нагревают до кипения. Получают фиолетовый по цвету преципитат, который фильтруют под вакуумом при 200»ьч рт, ст. абсолютного давления. Брикет снова превращают в мягкую массу в 100 c»t t воды и опять фильтруют, как указано выше. Операцию еще раз повторяют и в заключение получают влажный брикет
5 молибдата кобальта, содержащий 1,4 ч, воды на 1 ч. сухой твердой массы.
Отдельно от этого 200 г чистого гептамолибдата аммония, содержащего 81% МоОЗ, растворяют в 4 л воды и раствор нагревают до
10 60 С. После этого к нему при перемешивании постепенно добавляют раствор из 110 г гексагидрата железистого хлорида в 2,2 л воды, который был уже приготовлен и сохранялся при комнатной температуре. Получают >кел15 тый по цвету преципитат молибдата железа, который фильтруют под вакуумом при
300»ы рг. ст. абсолютного давления. Брикет вновь размачивают в 3,3 л воды и после декантнрования удаляют 2,5 л промывной воды.
20 Упомянутую процедуру повторяют дважды так, что всего используют 9,9 л воды. Промытый брикет фильтруют под вакуумом при
150 ilt»t рт. ст. абсолютного давления, а затем прессуют и высушивают до содержания в бри25 кете от 0,8 до 0,9 ч. воды на 1 ч, сухой тверJl,ой массы.
Два брикета, один из которых состоит из молибдата железа, а другой — из молибдата кобальта, размалывают, перемешивают вме30 сте и трансформируют в листы (полосы) с
182077
Составитель E. Петухова
Редактор Л. А. Ильина Тсхред Л. К. Ткаченко
Корректоры: Л. Е. Марисич и Г, Е. Опарина
Заказ 1б24/18 Тираж 875 Формат бум. 60 90 /з Обьем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 гомогенным составом, для чего смесь последовательно пропускают через гранитную роликовую мельницу, валики которой враща. ются с различными скоростями (соотношение между двумя скоросгями лежит в пределах 5
1,4 — 1,6) .
Обработанный таким образом продукт выдавливают через выдавливающее пр испособление с круглыми отверстиями и режут вращающимся резчиком, расположенным в конце 10 приспособления. Катализатор на этом эта пе обработки имеет форму небольших цилиндриков с диаметром и высотой порядка 4,2 гггг.
Затем массу высушивают.в токе воздуха 6 час при комнатной температуре (15 — 30 С), 15
12 час при 40 С, 6 час при 60 С и еще 6 час. при 120 С. В заключение катализатор активируют путем термической обработки при возрастающих температурах (при 150 С вЂ” 2 час, при 200 — 250 — 300 С вЂ” по 1 час и при 20
420 С вЂ” 5 час). В период высушивания и активации небольшие цилиндрики претерпевают усадку, в результате которой диаметр и высота .их снижаются до 3,5 лглг.
В результате получают 178 г конечного катализатора, что соответствует 1,03 ч. катализатора на 1 ч. использованного молибдепового ангидрида. Катализатор содержит 52% Мо, 12,2о7 Ге и 2 35% Со.
Предмет изобретения
Способ приготовления катализатора на основе окислов железа и молибдена для окисления метанола в формальдегид, отличаюигийся тем, что, с целью повышения выхода формальдегида, в состав катализатора вводят в качестве активирующей добавки окись кобальта в таком количестве, чтобы при отношении
Мо: Fe, равном 4,2 — 4,8, отношение Мо: Со составляло 20 — 45.
