Способ подготовки образцов для электронно-графических и электронно-микроскопических исследований

 

Использование: в электронографии и электронной микроскопии, в частности при исследованиях структуры приповерхностных слоев металлов, полупроводников, диэлектриков , керметов и переходных слоев указанных материалов. Сущность изобретения: для полного сохранения поверхности исследуемой стороны образца путем защиты от воздействия травителл при ее травлении .создают избыточное давление.в химической инертной жидкости 100-200 Па со стороны исследуемой поверхности об-. разца, травитель наносят на обратную сторону образца, травление ведут до появления микроотверстий, разбавленный травитель откачивают с обратной стороны образца. 1 ил.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 23/22, 1/28

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4891334/25 (22) 17.12.90 (46) 07.03.93. Бюл, N. 9 (71) Физико-технический институт АН БССР (72) lO.Ë.Бобченок . (56) Бобченок Ю.Л. и др, Методы получения образцов металл-кремний химическим травлением для исследований на электронографе и электронном микроскопе//Приборы и техника эксперимента. 1986. N. 1. С. 214 —.

216.

Авторское свидетельство СССР

N. l505158, кл. G 01 N 1/28, 1989. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ЭЛЕКТРОННО-ГРАФИЧЕСКИХ И

ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Изобретение относится к области электррнографии и электронной микроскопии и может быть использовано при исследовании структуры приповерхностных слсев металлов, полупроводников, диэлектриков, керметов, а также структуры и фазового

: состава переходных слоев металл-полупровбдник, металл-диэлектрик, полупроводник-полупроводник, диэлектрик-полупроводник, диэлектрик-диэлектрик.

Цель изобретения — полное сохранение поверхности исследуемой стороны образца.

Цель достигается тем, что согласно способу подготовки образцов для электроннографического и электронно-микроскопического анализа, включающему помещение образца на поверхность нейтраль.ной жидкости, например дистиллированной воды, исследуемой стороной вниз, нанесе,,5U„„1800337 А1 (57) Использование: в электронографии и электронной микроскопии, в частности при исследованиях структуры приповерхностных слоев металлов, полупроводников, диэлектриков, керметов и переходных слоев указанных материалов. Сущность изобретения: для полного сохранения поверхности исследуемой стороны образца путем защиты от воздействия травителя при ее травлении создают избыточное давление в химической и: ертной жидкости 100-200 Па со стороны исследуемой поверхности o0-. разца, травитель наносят на обратную сторону образца, травление ведут до появления микроотверстий, разбавленный травитель откачивают с обратной стороны образца. 1 ил. ние на обратную сторону образца травителя, травление до появления микроотверстий, травитель со стороны рабочей поверхности разбавляют и удаляют потоком жидкости, перпендикулярной, оси зоны травления, создают с рабочей стороны избыточное статическое давление нейтральной жидкости 1 10 — 2 10 Па.

По способу-прототипу в момент образования микроотверстий в образце в результате его протравливания травитель попадает в нейтральную жидкость, потоком которой он смывается вдоль поверхности образца, В результате образуется след на поверхности образца от взаимодействия разбавленного травителя, вытянутый в на, правлении движения потока жидкости.

Создание избыточ ого статического давления жидкости 1 10 — 2 10 Па под

1800337 образцом приводит к тому, что в момент образования микроотверстий нейтральная жидкость начинает поступать через них в зону травления, При этом происходит разбавление травителя до низких концентраций, достаточных для резкого снижения скорости травления. Избыточное давление в выбранном интервале обеспечивает поддержание потока жидкости со стороны рабочей поверхности в область зоны травления и не позволяет попадать разбавленному травителю на рабочую сторону. В этом случае не происходит подтравливания исследуемых слоев и полностью сохраняется полезная информация. 15

Избыточное давление в нейтральной жидкости под образцом должно находиться в пределах 1 10 — 2 10 Па, Выбор этих пределов обоснован тем, что при давлении ниже 1 10 Fla в результате перемешива- 20 ния травителя и нейтральной жидкости небольшое количество разбавленного травителя поступает на исследуемую поверхность и происходит ее подтравливание в районе микроОтверстий и, как результат, расширение микроотверстий и сокращение площади образца, используемой для исследования. При давлении больше 2 10 Па происходит обламывание тонких участков образца в районе микроотверстий, что при- 30 водит к потере исследуемой части образца.

Способ подготовки образцов иллюстрируется чертежом, где изображено устройство, содержащее контакты 1 включения отсасывающего насоса, стакан 2 из фтороп- 35 ласта, емкость 3 с дистиллированной водой, образец 4, травитель 5, прижимное устройство 6, корпус 7, конденсатор 8, источник света 9, при>кимную шайбу 10, стакан 11, патрубок 12 отсасывающего насоса. 40

Пример. При подготовке образцов для проведения электронно-микроскопических и электронно-графических исследований использовали кремний КЭЙ,5, легирован ный бором до концентрации N, = 10 мз 45

На рабочую сторону образцов наносили слой титана толщиной 100 нм. Утонение образца проводили с. помощью травителя СР4, представляющего собой смесь плавиковой, азотной и уксусноЙ кислот в 50 соотношении 3:5:3. Травление образца проводили в устройстве, показанном на чертеже. Образец 4 помещали на отверстии, расположенном,на дне фторопластового стакана 2, снабженном кольцевым высту- 55 пом трапецеидального сечения, обеспечивающем плотное, без зазоров прилегание образца, Снизу образец прижимали шайбой

10 с помощью пружинного прижимного устройства 6. Фторопластовый стакан 2 с размещенным образцом 4 опускали в стакан 11, который помещали в корпус 7 с подсветкой, Стакан 11 подсоединяли к стеклянной емкости 3 объемом 2л с дистиллированной водой и устанавливали их так, чтобы уровень воды в сообщающихся сосудах (емкости 3 и стакане 11) был на 2 см выше образца. В фторопластовый стакан опускали контакты 1 включения и патрубок 12 отсасывающего насоса так, чтобы после протравливания образца разбавленный поступающей через микроотверстия водой травитель замкнул контакты и произошло включение насоса.

Предварительное утонение проводили в течение 20 — 25 мин. При толщине 1 мкм кремний пропускает видимый свет, что позволяет контролировать толщину образца, используя помещенную под стаканом лампочку, Уменьшение толщины образца при травлении от 1 до 0,1 мкм сопровождается изменением окраски образца (от темнокрасной до светло-желтой).

Травление заканчивали по описанной выше методике в слабом полирующем травителе HF:ÍÊOç = 1:7. На этой стадии подготовка образцов при появлении в них микроотверстий дистиллированная вода из стакана поступала под избыточным давлением в 200 Па, возникающем за счет перепара высот 2 см между уровнем воды и положением образца, в объем фторопластового стакана 2. При этом травитель разбавляется водой, снижается его концентрация и резко падает скорость травления, После заполнения объема фторопластового стакана до уровня, близкого к показанному на чертеже пунктирной линией, происходит замыкание контактов микродвигателя, приводящего в движение через редуктор поршня отсасывающего насоса. Через патрубок 12 разбавленный травитель отсасывается в цилиндр насоса объемом 50 см, Это приводит к дополнительному поступлению дистиллированной воды в объем фторопластового стакана и таким образом образец промывается от остатков травителя, Емкость 3 с большим соотношением диаметра к высоте обеспечивает изменение уровня воды в сообщающихся сосудах в пределах 1 см, что позволяет поддерживать избыточное давление втечение всей операции в заданных пределах от 200 до 100 Па, В результате подготовки образцов по описанному способу на рабочую сторону травитель не попадает, что позволяет сохранить переходные соли таких контакгных систем как титан-кремний и ванадий-кремний, которые разрушаются при подготовке обраэцов по способу-прототипу в связи с вы1800337 сокой реакционной способностью титана и ванадия по отношению к применяемым для утонения кремния травителям.

При этом в случае снижения избыточного давления до уровня 100 П s в районе микроотвестий на образцах наблюдали подтравливание пленки титана вплоть до обнажения поверхности кремниевой подло>кки. При съемке на электронографе 3МР100 таких образцов рефлексы от фазы титана не обнаружены, Составитель В.Простакова

Техред M.Ìîðãåíòàë КоРРектоР B,Петраш

Редактор

Заказ 1160 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат ".Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

При изменении избыточного давления в указанных в способе пределах на рабочей стороне полностью сохранялась пленка титана, что подтвер>кдалось наблюдениями в оптическом микроскопе М Б С-200. П ри съемке на ЭМР-100 на электронограммах в этих случаях присутствовали рефлексы от подложки кремния, рефлексы от промежуточных фаз на границе раздела пленка титана-кремниевая подложка и рефлексы от пленки титана. Данный способ обеспечивает получение качественных образцов в 95 / случаев.

Аналогичным образцом были подготовлены образцы металл-полупроводник в системах V-Si, Mo-Si, Та-Si, W-Si для электронно-микроскопических исследований переходных слоев, расположенных нэ границе раздела пленка-подложка.

Таким образом, способ позволяет повысить качество образцов, содержащих тон5 кие, порядка 10 — 100 нм, переходные слои, составляющие межфазные границы, расположенные на поверхности исследуемых образцов, содержащих, в частности, такие обладающие высокой реакционной способ10 ностью по отношению к травителям металлы, как титан и ванадий.

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для электронно-графических и электронно-микроско15 пических исследований, включающий размещение образца исследуемой сторо. ной в контакте с поверхностью химически инертной к материалу образца жидкости, нанесение травителя на обратную сторону

20 образца, травление до появления микроотверстий и удаление травителя потоком жидкости,отлич: ющийсятем,что,сцелью полного сохранения поверхности исследуемой стороны образца, поток жидкости фор25 мируют путем создания в химически инертной жидкости избыточного статического давления 100 — 200 Па, э разбавленный травитель откачивают с обратной стороны образца.