Способ рафинирования галлия

 

Использование: рафинирование галлия, например в электронной промышленности, цветной металлургии. Сущность: расплав галлия обрабатывают, барботируя через него газовую смесь на основе инертного или малоактивного газа аргона или азота, содержащую хлороводород от 5 до 30 об. % и воду от 1 до 10 об.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК Ы,, 1803446 Al (я)5 С 22 В 58/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) Ф f, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ е

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4931189/02 (22) 24.04.91 (46) 23.03.93. Бюл, ¹ 11 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт материалов электронной техники (72) С.А, Козлов, Н.А, Потолоков и М,В, Сажин (56) Н.И. Еремин, Галлий. М,; "Наука", 1964, с. 142-143.

P.В. Иванова. Химия и технология гал. лия. — M,: Металлургия, 1973, с. 326.

Изобретение относится к спбсобам рафинирования галлия и может быть использовано в электронной промышленности, цветной металлургии и других отраслях народного хозяйства, занимающихся переработкой галлийсодержащего сырья.

Целью изобретения является уменьшение потерь галлия и снижение количества отходов.

Это достигается тем, что обработку расплава галлия проводят барботированием газовой смесью на основе инертного или малоактивного газа, например аргона (Аг) или азота (Мг), содержащей хлороводород (H CI) от 5 до 30 об.% и воду от 1 до 10 об,%».

Уменьшение потерь галлия в предлагаемом способе достигается за счет барботирования расплава реагентами в газообразном виде, В известном способе реакция окисления примесей идет на поверхности, и ее скорость зависит от скорости доставки примесей из объема расплава к поверхности раздела фаз жидкость-жидкость. Одновременно идет аналогичная реакция окисления (54) CllOCOB РАЭИНИРОВАНИЯ ГАЛЛИЯ (57) Использование: рафинирование галлия, например в электронной промышленности, цветной металлургии, Сущность: расплав галлия обрабатывают, барботируя через него газовую смесь на основе инертного или малоактивного газа аргона или азота, содер:жащую хлороводород от 5 до 30 об.% и воду от 1 до 10 об.%. 1 табл, поверхностного слоя галлия, Скорость стравливания галлия зависит от скорости окисления примесей. И чем медленнее идет окисление, тем большее количество галлия будет стравливаться с обедненной llo примесям поверхности расплава. В заявляемом способе осуществляется барботирование расплава галлия газовой смесью, что обеспечивает протекание реакции окисления ОО примесей по всему объему расплава. Скоро- (.) сть реакции в объеме значительно выше, (А) чем на поверхности. Поэтому сокращается ф, время обработки и, следовательно, уменьшаются потери галлия.

Уменьшение количества отходов в заявляемом способе достигается за счет применения реагентов в газообразном виде. Это позволяет произвести отделение собственно твердых отходов, представляющих собой хлориды элементов примесей и галлия,от непрореагировавшей части газовой смеси.

Эта часть направляется в борботер, заполненный водой, где происходит улавливание паров хлороводорода с образованием чистой соляной кислоты. В способе прототипе

1803446 происходит растворение продуктов окисления в жидких кислотах, что приводит к загрязнению последних. В итоге имеем, что в этом случае отходами являются не только сами продукты окисления, но и реагенты, т.е,жидкие растворы кислот.

Процесс проводят при концентрации хлороводорода в смеси от 5 до 30 об, . При концентрации менее 5 об.g снижается эффективность очистки расплава галлия за счет ослабления окислительной способности смеси, при концентрации более 30 об. возрастают потери галлия за счет более сильного его окисления. Содержание паров воды в смеси составляет от 1 до 10 об. .

При содержании воды ниже 1 об. (> снижается окислительная способность хлороводорода, что также приводит к уменьшению эффективности. При концентрации воды более 10 об. происходит образование жидкой фазы на поверхности расплава галлия за счет конденсации образующейся соляной кислоты и увеличение потерь галлия за . счет его стравливания с поверхности расплава.

Способ рафинирования галлия барботированием расплава газовой смесью с целью уменьшения nîòåpü галлия и снижения ко личества отходов ранее в литературе не упоминался и соответствует критерию

"существенные отличия".

Пример. В емкость из фторопласта помещали расплав галлия с исходной концентрацией 7п=5 ° 10 мас. в количестве

-2

1,0 кг. Содержание хлороводорода в смеси выбирали равным 15 об., производили увлажнение смеси до 5 об.; . В качестве носителя использовали газообразный азот.

Температуру расплава, равную 60 С, поддерживали с помощью термостата. Процесс очистки проводили барботированием газовой смесью через расплав галлия, которое продолжали в течение 1 ч. Непрореагировавшая часть газовой смеси направлялась в барботер, заполненный водой, где происходило улавливание паров хлороводорода. По окончании процесса механическим способом собирали твердые отходы с поверхности галлия. Очищенный таким образом металл взвешивали и анализировали на содержание цинка химикоспектральным мето10 дом с предварительным концентрированием, Результаты примеров представлены в таблице.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:

15 уменьшаются потери галлия на 1,52,5 . снижается количество отходов в среднем на.90 ; так как нет жидкой фазы. образуются отходы в твердом виде, что

20 облегчает их переработку. улучшается чистота галлия по сравнению с известным по следующим элементам:

Fe, Zn, Те, Pb, Nl, Sn, Cu, т.е. по тем, которые стоят ниже галлия, но выше водорода в ряду

25 окислительных потенциалов, Это объясняется тем, что в предлагаемом способе не происходит обратного перехода этих элементов иэ раствора кислот в расплав галлия за счет процесса цементации;

30 сокращается время рафинирования, так как реакция идет не на поверхности, а в объеме расплава.

Ф о р м у. л а и э о б р.е т е н и я

Способ рафинирования галлия, включа35 ющий обработку расплава галлия химическими реагентами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь галлия и снижения количества отходов, обработку проводят барботированием расплава гал40 лия газовой смесью на основе аргона или азота, содержащей, об.7,: хлороводород 530 и воду-1-10.

1803446

Продолжение таблицы

Потери Ga, мэс.%

Концентрация

Zn, мас, Содержание

HCI в газовой смеси, об.

Содержание

Н20 в смеси, об.

Номер примера

30 м

2,0

35 н

Разбавление HNO H CI

Прототип

3,74 10

1:3

2-3

Примечание. В известном способе использовался галлий с начальной концентрацией цинка, равной 3,3 10 2 мас. ; результат анализа в способе прототипа получен при контроле с радиоактивными изотопами, 1

Составитель С.Козлов

Редактор А.Полионова Техред М.Моргентал Корректор В.Петраш

Заказ 1034 Тираж Подписное

ВНИИПИ, Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

11

12

13

14

16

17

18

19

21

22

23

24

5,0

1,0

10,0

0.5

5,0

1,0

10,0 .

0,5

15,0

5,0

1,0

10,0

0,5

15,0

1 10

1 10

1 ° 108

3 105

1 10

6,5 10

86 10

5,5 10

9,7 10

4,7 104

1 ° 108

1О

7 10в

1 108

0,160

0,095

0,370

0,070

1,820

0,120

0,060

0,250

0,040

0,965

0,190

0,105

0,415

0,095

2,100