Способ изготовления теплопроводной керамики

 

Назначение: изобретение относится области изготовления изделий из теплопроводной керамики и может быть использовано для приборов электрбнной техники, в а частности для получения крупногабаритных заготовок теплоотводящих плат. Сущность изобретения: смешивают нитрид кремния и нитрид бора кубической модификации, формуют заготовку и проводят горячее прессование в три стадии: на первой стадии нагрев осуществляется со скоростью 40 - 50°С в 1 мин до температуры 1823 - 1843 К при давлении 6,0 - 8,0 МПа с выдержкой при этой температуре 80-100 мин, на второй стадии повышают давление до 20 - 24 МПа, повышают температуру до 1973 - 1993 К со скоростью 20 - 30°С в 1 мин, время выдержки при этой температуре составляет 10 - 20 мин, на третьей стадии снижают температуру до 1900 - 1920 К со скоростью 20 - 30°С в 1 мин и выдерживают при этой температуре 10 - 20 мин при давлении 20 - 24 МПа, после чего нагрев прекращают и давление снимают. 1 табл. СЛ

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. Ы,» 1805125А1 (я)5 С 04 В 35/58. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) Изобретение относится к области изго- мики, включающее смешивание компонен- © товления изделий из теплопроводной кера- тов, их формование, горячее прессование, C), мики методами порошковой металлургии и согласно изобретению. последнее осущест- (Я . может быть использовано для приборов .вляют в три стадии: на первой стадии нагрев а электронной техники, в частности, для пол- производятсо скоростью 40-45ОС в мин до р . учения крупногабаритных, заготовок тепло- температуры 1823-1843 К при давлении 6,0 — (у отводящих плит.. 8.0 МПа и выдержке при этой температуре

Целью данного изобретения является 80 — 100 мин; на второй стадии повышают, расширение номенклатуры спекаемых из- давлениедо20-24МПа, повышаюттемпе. делий за счет снижения деструкции кубиче-: . ратуру до 1973 — 1993 К со скоростью 20— ского нитрида бора. - 30ОС в мин с выдержкой при этой темпера- ., Для достижения указанной цели изго- . туре 10- 20 мий; на третьей стадии снижают товление изделий иэ теплопроводной кера- .. температуру до 1900 — 1920 К со скоростью (21) 4913225/33 (22) 25 .02.91 (46) 30.03.93. Бюл, М. 12 (71) Институт сверхтвердых материалов АН

УССР .и Инженерный центр "Алмаз" при

Одесском государственном университете им. И.И.Мечникова (72) А. И. Боримский, Л. Г. Кулич, B. Г. Кулич, Э; С. Симкин, С. И. Скляр, А, В. Суранов, Ю. М. Ротнер и Н. В. Цыпин (56) Андреев В. Д.-vi др. Исследование композиционных материалов на основе твердого сплава с кубическим нитридом бора, полученных различными способами. M., 1983, с. 43-45.

Заявка Японии

N. 62 — 7151, кл. С 04 В 35/58, опубл. 1987.

Заявка Японии

hk 61 — 32275, кл. С 04 В 35/58., опубл, 1986. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОЙ КЕРАМИКИ (57) Назначение: изобретение- относится к области изготовления изделий из-теплопроводной керамики и может быть использовано для приборов электронной техники, в ,частности для получения крупногабаритных заготовок теплоотводящих плат. Сущность изобретения: смешивают нитрид кремния и нитрид бора кубической модификации, формуют заготовку и проводят горячее прессование в три стадии: на первой стадии нагрев осуществляется со скоростью 40 — 50 С в 1 мин до температуры 1823 — 1843 К. при. давлении 6,0 — 8,0 МПа с выдержкой при этой температуре 80- 100 мин, на второй стадии повышают давление до 20 — 24 Mila, повышают температуру до 1973 — 1993 К со скоростью 20 — 30 С в.1 мин, время выдержки при этой температуре составляет 10 —, 20 мин, на третьей стадии снижают температу. ру до 1900 — 1920 К со скоростью 20- ЗООС в 1 мин и выдерживают при этой температуре 10 — 20 мин при давлении 20 — 24 МПа, 3 после чего нагрев прекращают и давление снимают. 1 табл.

С.

1805125

: 20 — 30 С в мин и выдерживают при этой температуре 10- 20 мин при давлении 2024 МПа. после чего нагрев прекращают.

Механизм взаимодействия признаков нов и заключается в следующем.. На первой стадии скорость нагрева составляет 40 . 50 С в мин, что позволяет за относительно небольшой промежуток времени равномерно нагреть изделие до температуры начала протекания.в спекаемом материале физико: химических процессов (1823 — 1843 К), способствующих формированию необходимой структуры, обеспечивающей в процессе дальнейших операций горячего прессования необходимые свойства готового изделия. П.ри. температуре ниже 1823 К затрудняется протекание физико-химических процессов спекания, что приводит к несовершенству структуры и как следствие, к снижению свойств готового изделия. При температуре выше 1843 К, а также при выдержке выше 100 мин, происходит интенсификация деструкции кубического нитрида бора. При выдержке ниже 80 мин снижается степень активности протекания физико-химических процессов при спекании, что ведет к уменьшению плотности изделий, а следовательно,и теплопроводности. Скорость нагрева ниже 40 С.в 1 мин нецелесообразна, так как до температуры 1823 К отсутствуют какие-либо процессы, способствующие формированию структуры спекаемого иэделия и уменьшение скорости ведет лишь к увеличению продолжительности. нагрева, т. е; к снижению производительности процесса изготовления изделий.

Скорость нагрева выше 50ОС в 1 мин приводит к неравномерному нагреву изделия.

На второй стадии повышение максимальной температуры до величины ниже

1973 К затрудняет процессы взаимного растворения и диффузии компонентов, что приводит к наличию остаточной пористости в готовом изделии, что в свою очередь снижает теплопроводность, а нагрев выше 1993 К приводит к интенсификации деструкции кубического нитрида бора.

Нагрев со скоростью ниже 20 С в 1 мин ведет к увеличению времени пребывания кубического нитрида бора при температуре, вызывающей его интенсивную деструкцию; а выше 30 С в 1 мин —. к наличию значительной остаточной пористости из-за снижения активностй протекания физико-механических процессов при спекании. Выдержка на второй стадии ниже 10 мин также приводит к неполному протеканию процесса спекания, а выше 20 мин — к интенсификации деструкции кубического нитрида бора.

Давление ниже 6 МПа не обеспечивает необходимой плотности на первой стадии . горячего прессования, а выше 8 МПа затрудняет протекание физико-химических про5 цессов при относительно низких температурах (1 823 — 1843 К).

Снижение температуры на третьей стадии до 1900 — 1920 К ведет к снижению интенсивности деструкции кубического нит10 рида бора и, следовательно. к.росту теплопроводности иэделия. Снижение температуры ниже 1900 К приводит. к неполному протеканию процессов при спекании и как следствие-- наличию значительной

15 остаточной порйстости в готовом изделии,. что ведет к снижению теплопроводности, а снижение температуры — до величины, превышающей 1920 К, приводит к значительной степени деструкции кубического нитрида

20 бора. Снижение температуры со скоростью выше ЗООС в минуту приводит к сокращению времени пребывания изделия s области высоких температур, что ведет к неполному протеканию процессов при спекании и на25 личию остаточной пористости в готовом изделии, а следовательно; .к снижению теплопроводности. Снижение температуры со скоростью ниже 20 С s минуту. ведет к длительному пребыванию кубического нит30 рида бора в области высоких температур, что интенсифицирует процесс его деструкции.

Выдержка на 3-1 стадии выше 20 мин также ведет к более интенсивной деструк35 ции кубического. нитрида бора из-за более .длительного пребывания его в области вы, соких температур, и следовательно, к снижению теплопроводности. а выдержка ниже

10 мин, приводит к неполному протеканию

40 процессов при спекании и к наличию остаточной.пористости в изделии, что также приводит к снижению теплопроводности готового изделия. Приложение усилия прессования ниже 20 Mfla приводит к снижению

45 плотности готового иэделия, а выше.30 МПа к разрушению графитовой оснастки.

Таким образом, заявляемый сйособ обусловливает новые условия протекания процесса спекания теплопроводной кера50 мики, позволяющие максимально сохранить исходные свойства кубического нитрида бора при спекании в условиях его термодинамической. нестабильности, т. е. позволяет получить иэделия больших раэ55 меров объемом более 50см или площадью

14 см благодаря использованию относи- . г тельно невысоких давлений прессования.

С учетом вышеизложенного можно сделать вывод о соответствии предложения критерию "существенные отличия". Следст-

1805125 вием наличия "существенных отличий" за- ких температурах и увеличении времени выявляемого способа изготовления теплопро- . держки,чтоведеткснижениютеплопроводводной керамики является достижение ности. Снижение температуры и повышение такого общественно-полезного эффекта, скорости нагрева по сравнению с выбранкак расширение номенклатуры спекаемых 5 ными интервалами, ведет к снижению плотизделий. Поэтому предложение соответст- ности и теплопроводности. К .такому же вует также критерию положительный эф- эффектуприводитснижениедавления ниже фект". выбранных пределов; Увеличение давления

Заявляемый способ иллюстрируется выше выбранных интервалов приводит к заследующим прймером его осуществления. 10 труднению протекания физико-химических Изделия на основе керамики $!зй4. со- . процессов при спекании, а в некоторых слудержащей активирующую добавку (MgO) и чаях и к разрушению прессформ в процессе кубический нитрид бора (20 мас.$):áûëè спекания и, как следствие, к сохранению изготовлены по заявляемому способу путем остаточной пористости в иэделии, что ведет реализации следующих операций: смеши- 15 как в том, так и в другом случае к снижению вание 3!эйли с MgO и кубическим нитридом теплопроводности готового. изделия йли дабора. формование изделийгразмером 110 х же его разрушению.

110 х 1,5 мм ($ = 121 см ) в графитовых . Увеличение скорости снижения темпепресс-формах, покрытых изнутри гексаго- ратур выше выбранных интервалов ведет к нальным нитридом бора, горячее прессова- 20 неполному протеканию процессов при спение с индукционным нагревом в три:стадии. каний. а понижение — к увеличению времейи

На первой стадии нагрев осуществляли пребывания кубического нитрида бора в обcoскоростью 45 С в минуту ; что ведет к-сни1833 К при давлении 7,0 МПа и выдержке жению теплопроводности. при этой температуре — 90 минут; на второй 25 стадии повышали давление до 22 МПа, а Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я, температуру —.до 1983 К со скоростью 25ОС Способ изготовления теплопроводной в минуту и выдержкой при этой температуре: керамики на основе нитрида кремния с до15 ми 1; на третьей стадии снижения. темпе- . бавкой нитрида бора кубической модификаратурыцо1910 Ксоскоростью25 С в минуту 30 ции; включающий смешивание и выдерживали при этой температуре 15 компонентов, формование и горячее пресминпридавлении22МПа, послечегонагрев сование, о т л и ч а ю щ и й-с я тем. что, с прекращали, целью расширения номенклатуры спекаеВеличина деструкции кубического нит- . мых изделий за счет снижения деструкции рида бора при изготовлении изделий, плот- 35 кубического нитрида бора, горячее прессоность и теплопроводность последних при .. вание ведут по следующему режиму: снача-. граничных и при выходе за граничные зна- ла поднимают давление и при достижении чения ингредиентов по заявляемому спосо- его величины 6-8 МПа начинают нагрев со бу, приведена в таблице 1..: скоростью 40 — 50 С в мин до температуры

Изготовить такие же пластины (пло- 40. 1823 — 1843 К, выдерживают при этой темщадью 121 см ) в условиях прототипа, не пературе 80 — 100 мин, затем повышают г представилось возможным по причине от- давление - и температуру соответственно сутствия соответствующих камер высокого до 20 — 24 МПа и до 1973 -.1993 К со скородавления из-за современного уровня техни- стью 20 — 30 С в мин и после выдержки при ки высоких давлений.. 45 этой температуре 10 — 20 мин со скоростью

Из таблицы следует, что повышение 20 — 30 С в мин снижают температуру до температуры выше выбранных пределов, 1900 - 1920 К и проводят третью изотермиприводит к интенсификации деструкции ку- - ческую выдержку в течение 10- 20 мин при бического нитрида бора. То же происходит том же давлении, после чего нагрев прекраи при снижении скорости нагрева при высо- 50 щают и снимают давление.

1805125

Прккарн конкратнод реалнэацнн еноооба лолтканнл нзделнд на тенотоеноднтд asesaaaa

Аесгрркцкл

ВВ куб, обЛ! орлане Нметоеанна татноароаоднтд кератнкн

Плоттееть, от

2 етаднл та на драла» андерн- ано роттерд нкер as@les! акта

Н!а C/a

Составитель Н.Собоева

Редактор С.Кулакова . Техред M.Moðråíòàë Корректор 3;Салко

Заказ 926, Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб;, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101

1 . 1843. 8,0. 2 1ЬЭЗ 7,0.3. 1823 Вее

4 IOSO . 7,0

S 1813 7,6 6 1833 9,6

7 1833 5,0

Ь. 183Э 7,0

9 1833 l.е

10 1833 7,0

11 18ЭЗ 7,0

12 1933 7! 0

I3 I83».0

14 1833 7,6

15 1833 . 7 0

16 1833 7,6

I 7 1833 7.6

18 1833 7,0

1833 7 0

2О 1833 7,0

21 1833 7,0

22 1833 . 7,0

23 1833 . 7ф0

24 1ВЗЭ 7.4

2S 1833 7 0

26 1833 7ф 0

27 1833 7,0.

106

96

° 90 90

90 . 165

75 .75

7S

75 . 7S

7S

7%

9S

75 . 75

4o .

4%

4%

4S

- 4%

4% .

4%

4S

И стерна. Иг етадл

Is!4- дарка ендерк око- теме- даеле- родера- акоттра нкер ка ннн одета раттрар нкее ка ° нФН socsl °

Н1а .. C/aaa д Icle C/aw

1993 24 20 .. 30 1920 24 20 30 !

983 22 15 25 191 0 И 15 25

1973 20 10 20 1904 20 s 10 20

1983 И 15 25 1910 22 IS 2S

1983 И 15 25, 9910 22 15 25

1983 22 . !5 2S 1910 22 .15 25

1983 И 15 25 !910 22. 15 . 2S !

983 И . IS . 25 1910 22 15 25 1983 22 15 . 25, 1910 22 15 25

1983 2t 15 " 25 1910 22 15 .. 25

1983 И 15 2% 1910 22 1% 2S

2010 И IS 25 .: ..1910 22 15 . 25

1963 . И 1% .. 25 1910 22 15 25

1983 2S . 15 " 25, 1910 И 15 25

1983. 19 15 - 25 1910 22 IS 25

1983 ° 22 . 22 25 191 0 . 22 15 25

1983 .И 8 23 " 1910 22 . 15 25

1983 22 15 . 32 1910 22 15 25 .1983 22 15 18. 1910 22 IS 2S

1983 22 15 . 2S 1930 22 1% 25

1983 22 15 25 1890 22 15 25

1983 И 1% 25 1910 25 IS 25

1983 22 1% 2% !9!0 19 7% 25

1983 22 15 25 191Ф и 22 25

1903. 22 15 2S 1914 . И 6 25 !983 22 IS 25 1910 22 . 15 32

1983 22 IS 25 1916 22 IS !9

98,5

100,Е

97т5

97,0

94,3

95,0

90,0

95,0

96;Ф

96,5

96 5

97,2

9S,S.

96,9

90,5

96,7

90,0

96 Ф

96,5

96,8

92,3

95> 0

92,3

9%> 0

93,0

94 0

96,5

IS O

I4 0

14 S

18,0

Il ° o

17 0

17,%

20,0

17ке

-18,0

18;Ф

20,5

17;0

17,0

Il,0

21,6

17,2 !

7.5

19 5

18.5

ll,S

17,2

1В,О

17t8

17,0 !

9,0

96 9

100,0 .98,S

84,Э

85 0

81,5

79,6

80,5

80,%

83,0

83,0

79 ° 0

9О,6

79,0

84,5

l9,8

85 0

84,0

82 ° 5

86,6

79,8

84,0

82!5

83,9

07,0

86,5

85.0