Композиция для получения изделий из нитрида кремния
Назначение: изобретение относится к композициям для формования изделий из тонкой оксидной и безоксидной керамики и может быть использовано для изготовления изделий сложной формы радиотехнического и конструктивного назначения методом литья под давлением и экструзии. Сущность изобретения: композиция, включающая, мас.%: порошок нитрида кремния 84 - 87; полибутилметакрилат 3-5; окисленный полиэтиленовый воск 2-4; полиэтиленовый воск 2-4; полиэтиленгликоль 3 - 5; стеариновая кислота 1-2. Полученные изделия не имеют дефектов, выход годных составляет 78-85%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
n>>s В 28 В 1/2; С 04 В 35/58
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТ0РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4877111/33 (22) 21.09.90 (46) 07.09.92. баюл. N.ЗЗ (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (72) Ж.M.ßðåìåíêî. С.В.Портненко, ЛЛ.Сухих, В.В.Лычко и В,Л.Ростовцев (56) 1. Патент ФРГ .
М 3412469, кл. С 04 В 35/00. опублик. 1984, 2. Заявка Японии
М 62-278160, кл. С 04 В 35/00, опублик.
1987.
3. Яременко Ж.М. и др. Термогравиметрический метод оптимизации состава высоконаполненных полимер-керамических смесей. УкрНИИ НТИ N 375-УК 90, 17,04,90.
Изобретение относится к композициям для формования изделий иэ нитрида кремния и может быть использовано для изготовления иэделий сложной формы конструкционного назначения методом литья под давлением и экструзии.
Известна композиция, содержащая керамический порошок, полистирол, бутираль, полибутилметакрилат, стеариновую кислоту, дибутилфталат, Общее количество связующего в такой композиции составляет
17 мас.g (11, Недостатком композиции является высокая пористость после удаления связующего, обусловленная низкой степенью наполнения композиции, что приводит к снижению прочности и появлению дефектов после спекания.
Известен состав связующего вещества, содержащий легко растворимый и экстраги Ы„, 1759632 Al (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ (57) Назначение: изобретение относится к композициям для формования изделий из тонкой оксидной и безоксидной керамики и может быть использовано для изготовления изделий сложной формы радиотехнического и конструктивного назначения методом литья под давлением и экструзии, Сущность изобретения: композиция, включающая, мас,g: порошок нитрида кремния 84 — 87; полибутилметакрилат 3 — 5; окисленный полиэтиленовый воск 2 — 4; полиэтиленовый воск 2 — 4; полиэтиленгликоль 3 — 5; стеариновая кислота 1 — 2. Полученные изделия не имеют дефектов, выход годных составляет
78 — 85О,. 1 табл. руемый компонент(высшие жирные спирты, жирные кислоты и их соли), а также труднорастворимый и сравнительно трудно зкстрагируемый компонент (полиэтилен. полистирол, сополимер этиленвинилацетата, акриловую смолу,.воск, атактический полипропилен, полиэтиленгликоль). В состав связующего также входят пластификаторы и смазки (2).
Применение данного связующего позволяет избежать трещин после спекания, но дополнительная стадия требует соответ-. ствующего технологического оформления как в части извлечения связующего, так и при регенерации используемого растворителя.
Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату является композиция, состоящая из 80 — 85 мас;7 керамического порошка (нитрида или кар1759632 бида кремния) и.15 — 20 мас. органического связующего на основе полибутилметакрилата (ПБМА), окисленного полиэтиленового воска (ПВО), полиэтиленгликоля (ПЭГ), стеариновой кислоты (СК) при следующем соотношении компонентов (прототип), мас. (31:
Керамический порошок 80 — 85
Полибутилметакрилат 4 — 5,4
Окисленный полиэтиленовый воск 5 — б.б
Полиэтиленгликоль 4 — 5,4
Стеариновая кислота 2 — 2,6
Недостатком прототипа является наличие локальных напряжений, приводящих к трещинообразованию во время спекания, обусловленных градиентом плотности керамического порошка по сечению отформованного изделия, Целью изобретения является повышение выхода бездефектных изделий путем снижения градиента плотности керамического порошка по сечению отформованного изделия.
Поставленная цель достигается тем, что известная композиция, включающая керамический порошок, полибутилметакрилат, окисленный полиэтиленовый воск, полиэтиленгликоль и стеариновую кислоту, согласно изобретению, дойолнительно содержит полиэтиленовый воск (ПВ) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Керамический порошок 84 — 87
Полибутил мета крилат 3 — 5
Окисленный полиэтиленовый воск 2 — 4
Полиэтиленовь1й воск 2 — 4
Полиэтиленгликоль 3 — 5
Стеариновая кислота 1 — 2
Приведенный состав композиции обуславливает равномерное распределение керамического порошка по сечению изделия за счет того, что полиэтиленовый воск препятствует миграции расплава ПВО к периферии потока за счет более высокой вязкости и модифицирующего эффекта как полимеров, входящих в композицию, так и керамического порошка. Так, при формовании композиции прототипа разброс содержания керамического порошка по сечению изделия составляет 1,5 — 2,57;, аналогичный показатель заявляемой композиции не превышает 0,5 мас, . Это предотвращает трещинообразование изделий в процессе
cfl8KBMMA. Данное соотношение компонентов также сохраняет необходимые реологические свойства композиции.
Композицию готовят следующим образом.
В Z-образный смеситель загружают смесь керамического порошка и органического связующего. Смешение производят в течение 1 ч при температуре 150 С. после чего композицию гранулируют и формуют образцы методом литья под давлением.
Давление формования 100 — 150 МПа, Удаление связующего и спекание проводят по традиционным режимам.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Керамический порошок нитрида кремния с размером частиц 0,5 — 5 мкм смешивают при 150 С с компонентами связующего. состоящего из ПБМА, ПВО, ПВ, ПЭГ, СК, в соотношении, мас, /
Нитрид кремния 85
ПБМА 5,0
ПВО 3,0
ПВ 3,0
ПЗГ 3,0
СК 1,0
Из полученного после смешения гранулята отливают при давлении 150 МПа образцы размером 5х5х55 мм. После формования поверхностных дефектов не обнаружено.
Удаление связующего проводят в интервале температур 50 — 450 С при скорости подьема температуры 5 С/ч в засыпке из оксида алюминия, После удаления связующего поверхностные дефекты не обнаружены. Излом образцов однороден, без внутренних полостей и отслоений, Далее проводят спекание в традиционном режиме: до 1200 С со скоростью нагрева 50 С/ч, выдержа 1 ч, до 1540 С со скоростью нагрева 70 С/ч, выдержка 1 ч. Среда — азот, давление атмосферное, охлаждение до 1000 С проводят в атмосфере азота. Процент выхода годных изделий после спекания 80 .
Другие примеры приведены в таблице.
Предложенный состав композиции позволяет получать качественные изделия без трещин, вздутий, деформаций, отслоений за счет снижения градиента плотности керамического порошка по сечению отформованного изделия.
Формула изобретения
Композиция для получения изделий из нитрида кремния методами литья под давлением или экструзии, включающая порошок нитрида кремния полибутилметакрилат, окисленный полиэтиленовый воск, полиэтиленгликоль, стеариновую кислоту, отличающаяся тем, что. с целью повышения выхода бездефектных иэделий путем снижения градиента плотности керамического порошка по сечению сформованного изделия, она дополнительно содержит
1759632
Окисленный полиэтиленовый воск 2 — 4
Полиэтиленгликоль 3 — 5
Стеариновая кислота 1-2
Полиэтиленовый воск 2 — 4. полиэтиленовый воск при следующем соотношении компонентов, мас.7:
Порошок нитрида кремния 84 — 87
Полибутилметакрилат 3 — 5
Содернание сбябки, нас Л
Состав компоаицин, нас.в
Наличие де- Онход кафе ктоб иестбенинх наделнр,t форм уенос та
Пример, 0
ПЭГ СК
t t
ПБНД !100 ПО ма поберхн енутрн
4 2
Хоровая
Il
° I
11
lt
Плохая
«tl»
lf
Хоровая
ll
Треднин
Отс.
11
«It
Трд и и
1I
Тредве1и
It
«II»
Пл:1хая
Хороная
Плохая
Хоровая
tI !!
Плохая
Хорева н
Не форм.
Не форн.
Хоровая
Отс.
° °
° 1
Треабн1н
Третре1н
15,7
14,9
13,0
16,2 !
5,!
13 1
°t
° 1
«11»
Составитель Ж.Яременко
Техред M. Mîðãåíòàë Корректор H.Òóï40öà
Редактор
Заказ 3143 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Офототнл
2
4
6
7 в
1О
11
12
13
14
l6
17
18
19
20 г!
22
Кара ниц. поробок .
83
В4
8I
84
84
84
84
8S
87
В7
87
В7
87
87
88
В4
4 5
5 2 4
5 2 4
5 4 2
5 3 3
5 I 5
5 5 1
6 3 3
5 2 4
j 4 2
5 3 3
3 5
5 5 1
6 3 3
3 г 4 г
3 3 3
3 I 5
3 5 1
3 3
2,5 3 3
5 3 3
4,5 3 3
3 2 3,5
5 1
3 2
5 2
3 2
3 2
2 2
3 1
3 1
S 1
3 1
3 1
3 1
3 1
2 1
2,5 1
Э,5 1.5
3 1,5
3 1,5
16,0 в,о
16,2
16,25
16,0
16,2 !
7,0
16,3
15,1
15 25
15,1
IS>
16,0
15,2
13,2 !
3,1
13,0 !
3,2
14,0
14,0
16,0
15,8
15 ° 7S
16,0
15, 8
1S.0
15,7
14,9
14,75
14,9
14,8
14,0
14,8
12,8
12,5
13,0
12,8
12,0
2е
ВО
78
83
S2
7В
82
52
76
80 в!
