Дисперсионная среда для анализа тонкодисперсных металлопорошков и способ ее получения

 

Использование: изобретение относится к средствам для анализа материалов и может быть использовано при определении методом седиментационного гранулометрического анализа размеров частиц тонкодисперсных порошков золота. Сущность изобретения: в дисперсионной среде, включающей смесь алифатических и нафтеновых углеводородов, анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества, в качестве анионного поверхностно-активного вещества взят сульфанол, в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества - смесь оксиэтилированных монои диалкилфенолов. Среда дополнительно .содержит органический растворитель, содержащий алифатические спирты и углеводороды и ароматические углеводороды , при определенном соотношении компонентов . Перед приготовлением среды поверхностно-активные вещества перед смешиванием с алифатическими и нафтеновыми углеводородами растворяют в органическом растворителе. 2 с.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>)s G 01 N 15/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

1,5 — 2,0

Остальное, (21) 4936940/25 (22) 21.05.91 (46) 30,03.93.,Бюл. ¹ 12 (71) Научно-исследовательский институт материаловедения им. А.Ю.Малинина (72) А,В.Раевский и И.В.Бараненков (73) Научно-исследовательский институт материаловедения (56) 1. Буланов В.Я. и др. Диагностика металлических порошков, М.: Наука, 1983, с. 15.

2. Instruction manual "Sedigraph 5000

ЕТ" particle size anafyzer. Teilprojekt: 36 Il, Ifd. Nr. 2, Micromeritlcs instrument

corporation, 20 lan., 1984. . (54) ДИСПЕРСИОННАЯ СРЕДА ДЛЯ АНАЛИЗА ТОНКОДИСПЕРСНЫХ МЕТАЛЛОПОРОШКОВ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ (57) Использование: изобретение относится к средствам для анализа материалов и может быть использовано при определении методом седиментационного гранулометP

Изобретение относится к средствам для анализа материалов и может быть использовано при определении методом седиментационного гранулометрического анализа размеров частиц-тонкодисперсных порошков золота, которые широко используются в . микроэлектронике при изготовлении ГИС.

Целью изобретения является повышение точности седиментационного анализа тонкодисперсных порошков золота.

Поставленная цель достигается тем. что дисперсионная среда для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающая смесь алифатических и нафтеновых углеводородов, анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества, в качест„„Я2„„1806341 АЗ рического анализа размеров частиц тонкодисперсных порошков золота, Сущность изобретения: в дисперсионной среде, включающей смесь алифатических и нафтеновых углеводородов, анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества, в качестве анионного поверхностно-активного вещества взят сульфанол, в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества — смесь оксиэтилированных моно- и диалкилфенолов. Среда дополнительно,co" держит органический растворитель, содержащий алифатические спирты и углеводороды и ароматические углеводороды, при определенном соотношении компонентов; Перед приготовлением среды поверхностно-активные вещества перед смешиванием с алифатическими и нафтеновыми углеводородами растворяют в органическом растворителе. 2 с.п. ф-лы. ве анионного ПАВ содержит сульфанол, в качестве неионогенного ПА — смесь оксиэтилированных моно- и диалкилфенолов (ОП7) и дополнительно органический растворитель, содержащий алифатические спирты и углеводороды и ароматические углеводороды при следующем соотношении компонентов, мас,%:

Смесь алифатических-. и нафтеновых углеводородов 52,0 — 58,0

Сульфанол 1,0-1,5

Смесь оксиэтилированных моно- и диалкилфенолов

Органический растворитель

1806341 при этом смесь алифатических и нафтеновых углеводородов имеет кинематическую вязкость 20 — 25 мм /с при температуре г

2QîС

Поставленная цель достигается также тем, что в способе получения дисперсионной среды для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающем смешивание алифатических и нафтеновых углеводородов с анионными и неионогенными ПАВ, в смесь дополнительно вводят органический растворитель, причем ПАВ передсмешиванием с алифатическими и нафтеновыми углеводородами растворяют в органическом растворителе.

Сущность изобретения состоит в следующем, Использование дисперсионной среды по данному изобретению, по-видимому, обеспечивает вследствие ее низкого поверхностного натяжения (а, следовательно, 20 большой смачивающей способности) и эффективного влияния ПАВ, которые, возможно, играют роль коллоидных защит и стабилизаторов дисперсии, препятствующих флокуляции частиц порошка золота, лучшие условия для протекания процессов разрушения возможных агломератов частиц исследуемых порошков золота. При . этом предлагаемый состав и способ его приготовления обеспечивают получение дис- 30 персионной среды, при использовании которой системы жидкость — золото удовлетворяют критерию Рейнольдса (его значение не превышает 0.3). Укаэанные факторы способствуют более эффективному измерению 35 размеров частиц исследуемых порошков в интервале 0,1 — 1,0 мкм по сравнению с прототипом, благодаря чему повышается точность седиментационного гранулометрического анализа порошков золота.

При использовании смеси алифатических и нафтеновых углеводородов с кинема- тической вязкостью менее 20 мм /с г критерий Рейнольдса получаемой дисперсионной среды в системе жидкость-золото 45 превышает значение 0,3, что приводит к увеличению погрешности измерений. В случае когда кинематическая вязкость смеси алифатических и на теновых углеводородов превышает 25 мм /с, диффузия частиц исс- 50 ледуемого порошка в системе жидкость- золото, обусловленная Броуновским движением, становится сравнима с силой тяжести, действующей на частицы, что приводит к существенному снижению точности 55 седиментационного анализа или делает его невозможным.

При содержании сульфанола в составе седиментационной жидкости менее 1,0 возрастает агломерация частиц исследуемого материала вследствие того, что количества ПАВ недостаточно для обеспечения эффективной колл оидной защиты и стабилизации дисперсии, что приводит к снижению точности анализа.

При содержании сульфанола в составе дисперсионной среды более 1,5 ПАВ начинает играть роль флокулянта, что, в свою очередь, приводит к снижению точности анализа вследствие агломерации частиц дисперсной фазы.

При содержании ОП-7 в составе дисперсионной среды менее 1,5 не обеспечивается растворение сульфанола, выполняющего функцию коллоидной защиты в смеси алифатических и нафтеновых углеводородов, что приводит к снижению точности анализа.

Содержание органического растворите-. ля ограничено, с одной стороны, растворимостью ПАВ, а с другой, — кинематической вязкостью получаемой дисперсионной среды.

П р и м .е р 1. Готовят дисперсионную среду, содержащую 55,0 мас.7; смеси алифатических и нафтеновых. углеводородов (масло "МЦ"); 1,10 мас. сульфанола; 1,70 мас, ОП-7 и 42,16 мас. органического растворителя, В качестве растворителя используют смесь гексана (9,06 мас, ), толуола (23,53 мас, ) и октанола (67,41 мас.%).

Готовят раствор ОП-7 (ГОСТ 8433-81) в октаноле (ТУ 6-09-3506-78), для чего берут 3 г ОП-7 и растворяют в 60 мл октанола. Готовят раствор сульфанола (ТУ 6-01-1001-75) в смеси гексана (ТУ 6-09-3375-78) и толуола (TY 6-09-4305-76), для чего берут 2 г сульфанола и растворяют в смеси, состоящей из 10 мл гексана и 20 мл толуола. Полученные растворы ПАВ смешивают. К приготовленной смеси прибавляют 120 мл масла "МЦ".

Полученную смесь отфильтровывают.

Гранулометрический анализ проводят на приборе-седиментографе "Sedigraph 500

ЕТ." (ф. "Micromeritlcs") согласно методике (1)

Кривые распределения для одной партии порошка золота, полученные с применением дисперсионной среды по прототипу и дисперсионной среды по данному изобретению, свидетельствуют о том, что вторая кривая распределения лежит правее первой кривой, что, в соответствии с принятыми критериями оценки качества дисперсионных жидкостей (1), указывает на более точное определение гранулометрического состава порошка золота s случае применения дисперсионной среды по данному изобретению.

1806341

Сравнительная оценка качества дисперсионной среды по данному изобретению и по прототипу приводится следующим образом.

Относительное увеличение точности анализа А, определяется по формуле д- —, юа, 02 — 01 г где 0 — содержание частиц соответствующей фракции, регистрируемое с помощью жидкости по предлагаемому изобретению;

О< — содержание частиц той же фракции, регистрируемое с помощью жидкости по прототипу.

Величина А составляет для фракции с размером частиц 1 мкм

А1- 65 . 100% =*54%.

Аналогично для фракции с размером частиц 0,8 и 0,6 мкм эта величина составляет, соответственно

Ao,s= . 100% =68%;

31 — 10

31

Ao,6 . 100% 83%.

12 — 2

12

Таким образом, чем ближе относительное увеличение точности анализа к 100%, тем выше качество дисперсионной среды. В качестве базовых для сравнения выбраны . значения 1, 0,8 и 0,6 мкм, поскольку именно диспергирующая способность жидкости для частиц с субмикронными размерами является наиболее ярким показателем ее качества.

Составы дисперсионной среды по данному изобретению и прототипу и значения относительного увеличения точности гранулометрического анализа в зависимости от ,состава дисперсионной среды приведены в таблице, где примеры 1-7- составы дисперсионной среды в пределах, заявленных в формуле изобретения; примеры 8-13 — составы дисперсионной среды, выходящие за пределы; пример 14 — выполнен по прототипу.

Кривая распределения частиц порошка золота, полученная с.использованием дисперсионной среды А-13 (по прототипу), показывает наличие в исследуемой пробе 30% частиц с размерами менее 1 мкм, в то же время кривая, полученная с использованием дисперсионной среды по данному изо52,0 — 58,0;

1,0-1,5; бретению, свидетельствует о наличии в исследуемой пробе 65% частиц золота с размерами менее 1 мкм. Поскольку пробы порошка золота были отобраны из одной

5 партии и их гранулометрический состав одинаков, следовательно, в случае использования дисперсионной среды по данному изобретению вследствие создания лучших по сравнению с прототипом условий для

10 протекания процессов разрушения агломератов частиц и более эффективной коллоидной защиты, количество мелких частиц условно возрастает, что регистрируется прибором, повышая точность анализа, 15 Как видно из таблицы, относительное увеличение точности анализа для фракции с размером частиц 1 мкм возрастает на 2554%, для фракции с размером частиц 0,8 мкм — на 47 — 68%; для фракции с размером

20 частиц 0,6 мкм — на 60 — 83%.

Формула изобретения

1. Дисперсионная среда для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающая смесь алифатических и нафтеновых

25 углеводородов, анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности седиментационного анализа тонкодисперсных порошков золота, в качестве

30 анионного поверхностно-активного вещества она содержит сульфанол,.B качестве неионогенного поверхностно-активного вещества — смесь оксиэтилированных монои диалкилфенолов и дополнительно органи35 ческий растворитель, содержащий алифатические спирты и углеводороды и ароматические углеводороды, при следуюн1ем соотношении компонентов, мас.% . смесь алифатических и

40 нафтеновыхуглеводородов сульфанол. смесь оксиэтилированных моно- и диалкил45 фенолов 1,5-2,0; органический растворитель Остальное, при этом смесь алифатических и нафтеновых углеводородов имеет кинематическую

50. вязкость 20-25 мм /с при температуре

20оС, 2. Способ получения дисперсионной среды для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающий смешивание али55 фатических и нафтеновых углеводородов с анионными и неионногенными поверхностно-активными веществами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения то н"..сти седиментационного анализа тонкодисперсных порошков золота, в смесь дсполнитель1806341 но вводят органичес к и и р а с т в о р и т е л ь, алифатическими и нафтеновыми углеводопричем поверхностно-активные родами растворяют в органическом раствовещества перед смешиванием с рителе.

Продолжение таблицы