Способ получения модифицированного таллового пека

 

Использование: получение модифицированного таллового пека. Сущность изобретения: талловый пёк нагревают до 80- 100°С. вводят 10-60 мае. ч. на 100 мае. ч. таллового пека смеси порошка алюминия, цинка, железа или меди с хлоридом соответствующего металла при их массовом соотношении (1-5): 1 соответственно, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s С 09 F 1/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4940365/05

°(22) 20.05,91 (46) 15.04.93. Бюл. № 14 (71) Малое предприятие "Радикс" (72) Л.М,Апраксина, Н,А.Журавлева и А:А.Комиссаренков (56) Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло, M. Лесная промсть, 1964. стр. 527 — 528.

Авторское свидетельство СССР

N 992560, кл, С 09 F 1/04. 1987.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1357414, кл. С 09 F 1/04, 1987.

Изобретение относится к получению вторичных продуктов из отходов переработки талловых продуктов и используется для получения модифицированного пека.

В промышленности талловый пек находит применение для проклейки бумаги и других волокнистых материалов, в резиновой промышленности в качестве мягчителя, добавки для типографских красок, в составе пленкообразующих композиций для защиты от коррозии конструкционных материалов.

Широкому использованию пека препятствуют его физические свойства, что обусловлено низкой температурой размягчения, а также имеющейся тенденцией использовать при варке смешанных пород древесины, что изменяют качественные показатели таллового пека и затрудняют его переработ ку.

Для унификации свойств таллового пека проводят его модификацию.

Известен способ получения модифицированного (отвержденного) таллового пека

I. Ж 1808851 A 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ТАЛЛОВОГО ПЕКА (57) Использование, получение модифицированного таллового пека. Сущность изобретения: талловый пек нагревают до 80—

100 С. вводят 10-60 мас, ч. на 100 мас. ч. таллового пека смеси порошка алюминия, цинка, железа или меди с хлоридом соответствующего металла при их массовом соотношении (1 — 5): 1 соответственно, 2 табл. путем этерификации его пентазритритом и воскоподобным продуктом окисления полиспиртов при температуре 250 С. Обработанный таким образом талловый пек применяется непосредственно или после смешения с этилцеллюлозой в качестве щелочностойкого покрытия для металлов и почвы.

Недостатком известного способа является сужение области использования пека: такой пек не пригоден в качестве мягчителя в резинах, пленкообразующего и т..д.

Известен способ получения модифицированного пека путем нагревания его, обработкой при нагревании гексаметилентетрами н ом (ГМТА) в количестве 0,5-11 масс, 7 от пека. С целью ускорения процесса обработку пека ГМТА проводят.в присутствии катализатора, выбранного из группы: окись цинка, таллат свинца, таллат марганца. С целью снижения вязкости способ осуществляют в присутствии органических. растворителей, например. ксилола.

1808851

Способ позволяет упростить технологию, расширить ассортимент и уменьшить время высыхания покрытий на его основе.

Известен способ получения модифицированного таллового пека путем взаимодействия его раствора в легком талловом масле, взятых в соотношении (1 — 2): 1 соответственно с кислотным числом 35 — 80 мг KOH/г с гидроокисью или карбонатом кальция при

: 160-240 С в течение 3 — 5 ч. Данные приведены в табл. 1.

Изобретение позволяет повысить ско-. .; рость высыхания (18-24 ч), эластичность (1—

3 мм), водостойкость (40 — 60 мин) покрытий .и упростить процесс (3). Но недостатком данного способа является высокая температура процесса, длительное время совмещения исходных продуктов, а покрытие на основе модифицированного таким спосо..бом таллавого пека имеют значительное время высыхания, малую водостойкость и в результате не обладают каррозионной стойкостью в широком диапазоне агрессивных

: сред. Цел ь1о изобретения является снижение температуры и сокращения продолжительности технологического процесса, повышение адгеэии, коррозионной стойкости и скорости высыхания покрытий на основе модифицированного таллового пека, Поставленная цель дос.плгается тем;что .e сcп о с о б6е получения модифйцированного таллового пека путем взаимодействия таллового пека с металлсодержащим модификатором при нагревании. в каче тве металл :содержащего модификатора используют

10-60 мас. ч. таллового пека смеси порошка алюминия, цинка, железа и медй с хлоридом соответствующего металла при их массовом соотношении (1-5): 1 соответственно и процесс проводят при 80-100 С..

Талловый пек представляет собой кубовый остаток переработки таллового масла, .получаемого путем варки пород древесины, В качестве исходного таллового пека исйбльэуют;

1) пек, полученный в результате перера- ботки смеси лиственных и хвойных пород, характеризующийся кислотным числом 30 и температурой размягчения 30"С (образец 1);

2) пек, полученный в результате переработки смеси лиственных и хвойных пород, характеризующийся кислотным числом 40 и температурой размягчения 45 С (обра.зец 2);

3) пек, полученный в результате переработки хвойных пород, характеризующийся кислотным числом 50 и температурой размягчения 40 С (обраэец 3).

Способ модификации осуществляют следующим образом, Исходный талловый пек нагревают до

80-100 С и при постоянном перемешива5 нии вводят смесь порошкового металла и соответствующего хлорида. Совмещение проводят в течение 30 мин.

Пример 1. B смеситель загружают

100 м, ч. таллового пека, полученного в результате переработки смеси лиственных и хвой н ых пород, хара ктеризующе гося: кис лотным числом 30 мГ K0H/г; температурой размягчения 30 С и нагревают до 80 С. В нагретый талловый пек добавляют при постоянном перемешивании малыми порциями 10 мас. ч. смеси алюминия порошкового и его хлорида; содерхсащей 5 мас. ч., Al u

5 мас. ч. AlCb {отношение Al/AIClg = 1),:и продолжают нагревать смесь в течение .

20 30 мин. В результате проведенного синтеза получают. модифицированный талловый пек с кислотным числом 25,6 мГ КОН/г;.температурой размягчения 42 С, способный при растворении в 648 растворителе (ГОСТ 1818825 82, содержащем: амилацетат — 10 мас.ч., этицеллозольв — 8 мас, ч;, ацетон — 7 мас.ч., спирт бутиловый — 15 мас. ч;,"спирт этиловый — 10 мас, ч., толуол — 50 мас, ч.) давать пленкообразующее с вязкостью 25-30 с

30 (на вискозйметре ВЗ-4) покрытие, которое можно наносить любым способом даже по ржавой поверхности, имеющее значение прочности при ударе 4 МПа,. прочность при изгибе 1 мм, адгезионную прочность — 5

35 -MIla и yñòîé÷éàîå в различных агрессивных ср вдах

Нижеследуащие примеры осуществляЮтся аналогично примеру 1 и приведены в табл. 2, 8 табл. 2 также приведены условия

40 осуществленйя способа и свойства йолучен- нь!х пОкрытий.

Иэ табл. 2 видно, что покрытия, получен:ные на основе модифицированноготаллово- . го пека, обладают высокой адгеэионной

45 прочностью, обеспечйвающей коррозионную стойкость в различных агрессивных средах, Формула изобретения

Способ получения модифицированного

50 таллового пека путем взаимодействия таллового пека с металлсодержащим модификатором при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения температуры и сокращения продолжительности техноло55 гического процесса, повышения адгезии, коррозионной стойкости и скорости высыхания покрытий на основе модифицировайного таллового пека, в качестве металлсодержащего модификатора используют 10-60 мас. ч. таллового пека смеси

1808851 порошка алюминия, цинка, железа или меди их массовом соотношении (1-5): 1 соответс хлоридом соответствующего металла при ственно, и процесс проводят при 80 — 100 С, Таблица 1

Таблнца2

I - I I--- .i,-.I. -::-:. :i. :::j:;:i i:: i. .":::,::::, Условия проведения процесса и характеристика целевого продукта

TensneuA пек, мас.а.Образец бг 1 К;Ч. - 30мг(КОН/г

Тулам - 30 С

Образеч К 2 К.Ч. -Омг КОН-г

Тра " 35еС

Образец It 3 К.Ч. - 50мг КОН/г

Т - 40 С растВор ТП в легком Тп,мас,ц.

Гндроокись кальция,, нас,ч длючминнй поронок; йас,ч.

Хлорид елюмнння; мас ;».

Отиоееине Al(Atcte

Смесь А! я А!С!з в мас.ч. Е ° 1,67 О.

Цмнк пороюск, нас. ч.

Хпорид цинка, мас.ч, Ртноюение Zn/ZnCI . Спесь 2п и ZeCI в мае.ч.

E,- 0,76 О

Нелозо яоробизх, мас,ч.

Хпориоватистое мвлсзО,,мас.о; .Откованна Ра/УеС!з

Смесь Fe u FeCIA a !tee.u

Ее е 0,448, Недь Itettoeek, млс;ч. Хлормд меди, мас.ч. . Отмсеюинв СИ/СВС!з, Сйесь Сц м CuCIt, нас.и.

ЕФ- d,340

100 100 . 100 100 100 100 100

300 100 100 100

100 100 100 100

3,6-5 3 1

5 . 5 20 25

5 10 10 10

I 05 25

10 .15 20 35

5 5 25

5,10 IO

1 0,5 2,5

10 15 !5

I6O-240

3.5-5,0

5 ° 9 25 50.,5 бО. 10 10

0,5 2.5 5.

10 15 35 60

5 10 25 50 5 !О 10 10

1 1 2,5 5

10 10 35 60

УслоВия проВедеммя процесоа

80 100 120 140 100 120 140 145

05 05 I O. 10 05 10 12 15 бвдиюицированнмй талловмй пек число 25,6 мг КОН-r, Т размягчснvя - 42 С чисббз - 32,3 w KOH/r, Т размягчемил 50 С число - 44,6 w KOH/г, Т размягчебея - 8О С

15 15 20 20 12 15 20 15

95 !40 . 150 95 115

0,6 t,! 1,5 0,67 1,0

Температура, аС

Продолямтельмость, ч

140 155

1,2 1,5.Образец t

Образец 2

Образец 3

Оодостойкость, сут. Кислотное

Кислотное

Кислотное

0,03-0,03 (от 30 до

60 ннн) 18-24

34

1-3

3,0

15 20 20

l5 б8 20 20

Ореха вмсмхаиня прм 20!2 C,ч ддгезнонмая, прочность, нlа

Поочиость пленки.на изгиб,мм

ПррчмЗСТЬ ппм !Пале Nte

Хнммчес*ал стойкость, балл в растворах: боа НС!

102 í so

15 .8 6 4

5 6 6 5

1 2 2 2

4,5 5,0 5,5 4,5

13 6

5,5 6. 5,5

2 2 2

5 0 55 50

8 17 15 6 17

6 55 5. 55 5 5

2 2 I 2 2 1

5,5 5,0 4,0 5,5 5,0 4,5

17 15

5 . 5,5 ! 2, 4,0 5,0

l 1 t 1 ! I I

1 1 1

1 1 1

I 1 1 1

1 1 1

1808851

Г1 род ол же н ие табл. 2 г

Услоеип проеедеиик прпцесс» Иэе сг«н

Лр пы и пропп 1 пе » у гпг с йу и параитеонстнка целевого сг» сп г продукта (2 J 3 J 4 f 3 J c (! ) Я ) э (o (1! !2 I !3 (!1, j

32 хаОИ

109 Хпбд

3 3

3 3

2 2 2

2 2

2 2 2

2 2 2

Г1ерггый целок рН 10-! 2

0»I!m, рН- 10-12

Иеупкись »лора !

02 нхоэ

2 3 2

1 2 1

2 2

2 2

1 2

2

I 2 2

Стой»ос» ° оцен пали по 4-балыой c«r »e. лооп«о «гап»г ос ге апэлг«стиг. агресснег лй среды 100 «е пайораторн а г аторны» успп» п» «

1 год е прогп»але »гости

Составитель 3. Комова

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор А. Козориз

Редактор

Заказ 1257 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5 у

Производственно-издательский комбинат "Патент". r, Ужгород. ул.Гагарина. 101

32 нс!

32 Ид001

3» ИИ02

32 Хпс! !

04 I!»CL

4 2

4 2

4 2

4 2 гг . 2

1 2 2

1 2 1

1 2 2

1, 2 2

1 2 2

1 2

1 2

1 2 ! 2

1 2

3

2

2

2 2

2 2

? 2

2 2

2 2

2 2

2 2

2 2

2 2

2 2

1 1

1

1 !

2 2!

2 1

1 1