Способ производства трековых мембран

 

Использование: изобретение относится а разделению сред с помощью полупроницёемых мембран, в частности к спбсрбам производства трековых мембран из тонких полимерных пленок путём облучения их тяжелыми ионами и послед ующйм химическим травлением треков, м может быть использовано в производстве мембранных фильтров. Сущность: полимерную пленку облучают ускоренными ионами элементов, затем сенсибилизируют облучением светом в УФ-диапазо не, травят в растворе ще- Лочи, нейтрализуют, прбмыаают и сушат. Перед нейтрализацией, сушкой и промывкой блимерную пленку обезвоживают, нейтрализацию о;статк6в реагента ведут анолйтом1 воды с водородным показаталем менёё, а промывку пленки йТрёкЬвосуществляют дёиЬнизирбнанной водой с одновремеиньгм вШдействиеМ ультразвуковых колебаний. При этом каждый рабочий рас- v твор, используемый ;прй тра в/10иий, не йтра-;: лизации и гфомьУвкё рёцйркулируют после пропускания черезионообменные фильтры и патронныемйкрофильтры при постоянной температуре.3з. п. ф-лы, 1 ил.....$ Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,, Я „„1809777АЗ (я)5 В 01 D 67/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

1 .. ...:... -.. - 2 (21) 4949288/26 .: использовано в производстве мембранных (22) 26.06.91 .: .. фильтров. Сущность: полимерную пленку (46) 15.04.93. Бюл; М 14.: . облучают ускарейными ионами элементов, (71) Приборный завод иТензор" ... затем сенсйбилизирувт облучением све(72) М.Я,Алферов, И.Б,Барсуков, Е,ВЯанина том в УФ-диапазоне, травят в растворе.щеи П.Ю;Апель ....., .. лочи, нейтралйзуют, промывают и сушат. (73) МЯ.Алферов, И;Б.Барсуков, Е.В;Панина .- Перед нейьтралцизвцией, сушкой и промыв: и П.Ю,Апель .... .: .: . кой полимерную пленкуобезвоживают, ней(56) Мчедлишвили Б.В.,Флеров ГлН,Журнал трализацию остатков реагента ведут .Всесоюзного химического общества им;: анолитом воды с водородным показателем

Д.И.Менделеева, l987, т.-32, М 6, с. 641; менее 4, а промывку пленки и треков-осуще(64) СПОСОБ ПРОИ3ВОДСТВАТРЕКОВЫХ . ствляют деионизированной водой с одноМЕМБРАН, .::: . -... . временйым вбзДействйем ультразвуковых(67) Использование: изобретение относится колебаний, При этом"каждый рабочий phc-: 3 к разделению сред с йомощью полупрони- твор, используемый при травлении, нейтрацвемых мембран, в частности к способам лизации и промывке рециркулируют после производства трековых мембран из тонких пропускания через ионообменные фильтры полимерных пленок путем облучения их тя- и патроннытеиикрофильтры при постоянйой :, желыми ионами и. последующим. химиче- температуре. 3 з. и. ф-лы, 1 ил. ским травлением треков, .и может быть ь мт

Изобретение относится к разделению.: - мывкой и сушкой остуществляют обезвожй-. ф)

Фред с помощью полупроницаемых. мемб- вание,полимерной планки; нейтрализацию (") ртан, в частности к сйособам производства остатков реагента ведут"анолитом воды-с, 1рековых мембран из тонкйх полимерных водородным показателем мейее 4, а про-.:: йиенок путем облучения их ядрами тяжелых ..: мывку пленки и тьреков осуществляют деиоионов и последующим хймическим травле- низированной.водой .с одновременным йием треков, и может быть использовано s воздействием ультразвуковых колебаний.:

Ироизеойотее мембранныхфильтров, .-: Олерацни трааленил., нейтрализации и лро- )5ь мывки осуществляют при температуре й.

Цель изобретения — повышение зффек- - пределах 75-85" С, в качестве ионообментивности процесса и качества трековых, . ных фильтров используются сорбционные

Мембран..: колонки с активйрованным углем, в патронЭто достигается тем, что в предлагае-: ных микрофильтрах используются фильтроii4oM способе, травление треков, нейтрали-: . вальные элементы- со стерилизующим . зацию и промывку осуществляют эффектом; атравлениетреков пленки ведут одновременно с фильтрованием рабочих одновременно с воздействием на них ульт- . растворов через ионообменные фильтры и развуковых колебаний, генерируемых в патронные микрофильтры при одинаковой растворе реагента магнитостриктерами. температуре, перед нейтрализацией, про1809777

30 шает степень чистоты мембран и их З5 качество. Очевидно, что именно микрофиль-: тры, обеспечивающие тонкость фильтрова40

Введение первого нового существенно отличительного признака "травление треков, нейтрализацию и промывку осуществляют одновременно с фильтрованием рабочих растворов через ионообменные фильтры и патронные микрофильтры при одинаковой температуре" позволяет, вопервых, существенно снизить концентрацию продуктов травления в растворе реагента во время проведения процесса травления, а также своевременно выводить из технологического процесса продукты химических реакций, являющиеся основными источниками химических и механических загрязнений мембраны. Снижение отмеченных концентраций в травильном растворе приводит к увеличению химического потенциала, что обеспечивает увеличение скоро.сти и качества травления треков пленки и, в конечном счете, обусловливает повышение эффективности процесса травления, Введение операции фильтрования через ионообменные фильтры, обеспечивающие сорбционную очистку от продуктов травления (полиэтилентерефталат натрия, этиленгли. oflb и их производные) во время производства трековых мембран позволяет увеличить скорость проведения процессов травления, нейтрализации, промывки за счет снижения концентраций продуктов реакций, Зто обеспечивает повышение эффективности способа. Кроме того, одновременное фильтрование через патройные микрофильтры существенно повыния менее 5 мкм с высокой степенью эффективности удаляют механические загрязнения в процессах травления, промывки, нейтрализации указанного размера частиц. Применение обычных фильтров с тонкостью фильтрования, выходящей за пределы микрофильтрации, не обеспечивает достижения цели, так как наиболее существенное влияние на качество мембран и эффективность способа оказывают твердые частицы и механические загрязнения размером 5 мкм и менее, так как частицы этого размера взвешены в растворах и удаление их из процесса возможно осуществить только на микрофильтрах. Проведение одновременного сорбционно го и микрофильтрования при одинаковой температуре во всех процессах, обеспечивает стабильность проведения операций, более тонкое управление процессами, упрощает технологичность производства.

Введение второго существенного отличительного признака, а именно то. что "перед нейтрализацией, промывкой и сушкой осуществляют обезвоживание полимерной пленки" позволяет уменьшить перенос обьемов травильных растворов в нейтралиэующие, а последних — в промывные растворы, что уменьшает химическое загрязнение, повышает качество мембран, а также позволяет повысить эффективность процессов за счет уменьшения переносимых объемов иэ одной операции в другую и снижения затрат на нейтрализацию этих объемов. Таким образом, введение второго признака также обеспечивает существенное повышение эф; фективности способа..

Введение третьего нового и существенного признака изобретения, заключающего в том, что "нейтрализацию остатков реагента ведут анолитом воды с водородным показателем менее 4" позволяет производить нейтрализацию остатков травителя, в большинстве случаев остатков щелочи, комплексами активированного гидроксония без образования продуктов химической реакции в.твердой фазе, что резко сокращает степень механического загрязнения трековых мембран. Анолит с водородным показателем менее 4 получают известным способом электролизерной обработкой воды через полупроницаемую перегородку постоянным током, B рассмотренном случае . используется деиониэованная вода. В связи с тем, что в такой воде при водородном показателе менее 4 образуются активированные ионы гидроксония воды, при проведении реакций нейтрализации отсутствуют осадкообразующие компоненты, что повышает качество мембран, и эффективность способа. Кроме того, применение аноли а с водородным показателем менее 4 в процессе производства мембран позволяет повысить экологичность способа за счет исключения в сбросах экологически вредных веществ, например, уксусной кислоты.

Таким образом, применение анолита воды

5 существенно повышает эффективность способа.

Четвертый существенный признак, а именно промывка пленки и треков осуществляют деионизованной водой с одновременным воздействием ультразвуковых колебаний" резко увеличивает скорость промывки за счет интенсификации процесса ультразвуковыми колебаниями, а также тем, что деионизованная вода в силу своих свойств и специфичности способствует увеличению химического потенциала за счет разности концентраций продуктов промыв- ки s начале процесса и в конце его, Кроме того, что особенно существенно, деионизованная вода имеет наименьшую собствен1809777 нуюзагрязненностьпосравнениюсдистил- роксида натрия при 80 С, Концентрация лированной водой. Таким образом, четвер- травильного раствора — 5N раствор. тый признак в сочетании с предыдущими Для интенсификации процесса травлеобеспечивает достижение цели. ния треков в травильном растворе генеПроведение операцийтравления, нейт- 5 рировались магнитостриктерами рализации и промывки при температуре в ультразвуковые колебания с частотой пределах 75 — 85 С обеспечивает оптималь- JB кГц. но наибольшую скорость операций эа счет В процессе травления рабочий тра- . увеличения скорости диффузии ионов в про- вильный раствор непрерывно фильтровался травляемых и промываемых треках, Сниже- 10 от продуктов деструкции пленки и механиниетемпературыменее75 С резкоснижает ческих загрязнений в сорбционных колонэффективность процессов промывки, нейт- ках с активированным углем, а затем в рализации или травления за счет уменьше- патронных микрофипьтрах со стерипизуюния скорости диффузии ионов, а повышение щим эффектом и с тонкостью фильтрования температуры более 85 С приводит к поте- 15 менее 0,2 мкм, Скорость фильтрации 2 л/ч, рям раствора реагента, нейтрализующего Сорбционная емкость активированного уганолитаипромывкойдеиониэованной воды ля по органическим продуктам деструкции за счет повышенного испарения, лавсановой пленки составила 0,2 гlг.

Травление треков при одновременном . На выходе полимерной пленки с операвоздействии ультразвуковыми колебания- 20 ции травления производилось ее обезвожими, генерируемыми в растворе реагента вание с помощью двух фторопластовых магнитостриктерами, резко увеличивает скребков. скорость травления, что приводит к повы- Нейтрализация раствора щелочи в трешению эффективности процесса и качества ках и на пленке после обезвоживания осутрековых мембран. 25 ществлялась анолитом воды с водородным

Использование в качестве ионообмен- показателем3,5.Температура раствора при ных фильтров сорбционных колонок с акти- нейтрализации 78 С, В процессе нейтраливированным углем позволяет осуществить зации нейтралиэующий раствор непрерывглубоку1о ионную очистку реагентов и про- но фильтровался через сорбционные мывных вод от органических соединений, а 30 колонки с активированным углем и в микротакже производных соединений этиленгли- фильтрах и тонкостью фильтрования 0,2 мкм коля, и соединений продуктов реакции де- со стерипизующим эффектом. Скорость структированных треков полимерной фильтрации 10 л/ч, пленки со щелочью, а использование в пат- На выходе с операции нейтрализации ронных микрофильтрах элементов со стери- 35 пленки обезвоживалась также двумя скреблизующим эффектом позволяет ками. производить очистку реагента, нейтрализу- Затем производилась промывка пленки ющего раствора и промывочной деионизо- деионизованной водой марки АOCT11.029.. ванной воды от бактерий размером 0,2 MKM 003 — 80 при воздействии ультразвуковых кои более, что позволяет в течение процесса 40 лебаний, генерируемых магнитострикизготовления иметь стерильные трековые терами, Частота генерируемых в мембраны. Кроме того, использование ука- деионизованной воде коп баний — 18 кГц. занных элементов позволяет пиквидиро- Температура воды — 80 С. вать механическое загрязнение мембран При промывке деонизованная вода неколониями бактерий, что повышает качест- 45 прерывно фильтровалась в сорбционных со

° во мембран. панках с активированным углем и в

На чертеже представлена принципи- микрофильтрах со стерилизующим эффекальная схема проведения способа произ- том и тонкостью фильтрования не более 0,2 водства трековых мембран. мкм. Скорость фильтрации 10 л/ч, 50 На выходе с операции промывки пленПример 1. Полиэтилентерефталатная ка обезвоживалась двумя скребками и под- (лавсановая)пленкатолщиной10мкмоблу- вергалась сушке горячим воздухом с чапась ускоренными ионами аргона с плот- температурой 50-60 С, н ы ост о потока 10 ионов/см . Затем

11 2

В результате были получены трековые полимерная пленка подвергалась сенсиби- 55 мембраны с размером пор 0,2 мкм. Дальлизации путем воздействия на деструкти- нейшая проверка качества мембран, опрерованные треки ультрафиолетовым дспяемая путем лабораторного анализа, излучением |:,äëèíoé волны 300 нм, Подго- водной вытяжки при кипячении мембран в товпенная определенным образом пленка деионизованной воде, показала, что в анаобрабатывалась в травильном растворе гид- . лизируемой водной вытяжке содержание

1809777 органических веществ составило менее 1 мг/л, содержанием мькрочастиц размером

1-5 мкм составило 18 шт/мл, а содержание микроорганизмов на мл — 1 колония.

Химические загрязнения обнаружены 5 не были. Таким образом, в результате опытной проверки предложенного способа были получены трековые мембраны, удовлетворяющие современным требованиям. 10

Пример 2. Полиэтилентерефталатная (лавсановая) пленка толщиной 10 мкм облучэлась ускоренными ионами ксенона с плотH0cTbQ потока 10 ионов/cM . Затем

11 полимерная пленка подвергалась сенсиби- 15 лиэации путем воздействия ультрафиолетового излучения с длиной волны 300 нм.

После этого пленка обрабатывалась в травильном растворе гидроокиси натрия. Концентрация травильного раствора — 4,4 N 20 раствор. Температура 830 С. Для интенсификации процесса травления треков в травильном растворе генерировались магнитостриктерами ультразвуковые колебания частотой 18 кГц. В процессе травле- 25 ния рабочий травил ьный раствор непрерывно фильтровался согласно о: исанному в примере 1.

На выходе полимерной пленки с операции травления производилось ее обезвожи- 30 вание согласно описанию в примере 1.

Посге обезвоживания пленки осуществлялась нейтрализация раствора щелочи в треках и на пленке анолитом воды с водородным показателем 3,2. Температура про- 35 цесса нейтрализации 82 С. В. процессе нейтрализации нейтрализующий раствор . непрерывно фильтровался согласно описанию в примере 1, На выходе с операции нейтрализации 40 пленка обезвоживалась двумя фторопластовыми скребками. Затем производилась промывка пленки деионизованной водой марки А OCT 11. 029. 003-80 при воздействии ультразвуковых колебаний, генерируе- 45 мых магнитостриктерами, Частота генерируемых в деионизован, ной воде колебаний — 18 кГц. Температура воды 82 С. При промывке деионизовэнная вода непрерывно фильтровалась согласно 50 описанию в примере 1, На выходе с операции промывки плен- ка обезвоживалась и высушивалась согласно описанию в примере 1.

В результате были получены трековые 55 . мембраны с размером пор 1,0 мкм. Провер! ка качества изготовленных мембран по данным лабораторного анализа водной вытяжки при кипячении мембран в деионизованной воде показала, что содер>кание органических веществ в водной вытяжке составило 0,8 мг/л; содержание микрочастиц размером 1,5 мкм — 18 шт/мл, а содержание микроорганизмов — 1 колония/мл, Химические загрязнения обнаружены не были, Таким образом, в результате опытной проверки предложенного способа . были получены трековые мембраны, удовлетворяющие современным требованиям.

Формула изобретения

1. Способ производства трековых мембран, включающий облучение полимерной пленки ускоренными ионами элементов, ее сенсибилизацию облучением светом в ультрафиолетовом диапазоне, травление активировэнных треков пленки в растворе щелочного неорганического реагента, нейтрализацию остатков реагента, промывку пленки и треков водой и последующую суш-,. кувоэдухом, отл ича ющийся тем,что, с целью повышения эффективности процесса и качества трековых мембран перед нейтрализацией, промывкой и сушкой полимерную пленку обеэвоживают, нейтрализацию остатков реагента ведут анолитом воды с водородным показателем менее 4, а промывку пленки и треков осуществляют деионизированной водой с одновременным воздействием ультразвуковых колебаний, при этом каждый рабочий раствор, используемый при травлении, нейтрализации и промывке, рециркулируют после пропускания через ионообменные фильтры и патронные микрофильтры при постоянной температуре.

2, Способпоп 1,отличающийся тем, что травление, нейтрализацию и промывку ведут при 75-850 С.

3. Способ по и, 1, о тл и ч э ю щи и с я тем, что травление треков пленки ведут при одновременном воздействии ультразвуковых колебаний, генерируемых в растворе реэгента магнитостриктерами, 4. Способ поп.1,отличающийся тем, что в качестве ионообменных фильтров используют сорбционные колонки с активированным углем, а в патронных микрофильтрах используют фильтровальные элементы со стерилиэующим эффектом.

1809777

ПОЛИНИНОЮ ВЛЕЙ О

Составитель M,Àëôåðîâ

Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор М.Самборская

Редактор

Производственно-издательский комбинат Г!атент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 1293 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5