Способ получения оптически прозрачных кристаллов селенида цинка

 

Сущность изобретения: кристаллы селенида цинка выращивают из расплава с последующим отжигом кристалла в градиенте температуры непосредственно в устройстве для выращивания. Непосредственно по окончании вытягивания кристалла устанавливают температуру верха кристалла 1240-1280°С, градиент температуры в направлении к низу кристалла 2-4 град/см и отжиг ведут путем охлаждения неподвижного кристалла в зоне длиной не более 130 мм со скоростью 24-28 град/ч до достижения температуры верха кристалла 630-660°С. У полученных кристаллов коэффициент поглощения излучения ИК-дйапазона на длине волны 10,6 мкм снижен до уровня 1,5-103 , размер отжигаемых кристаллов увеличен до 130 мм. При этом значительно упрощен процесс получения кристаллов ZnSe за счет проведения выращивания и отжига в одной печи.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 33/02, 29/48

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4942306/26 (22) 04.06.91 (46) 23.04.93. Бюл. ¹ 15 (71) Институт физики твердого тела АН

СССР. (72) Н,Н.Колесников и А.С,Кожевников (56) Кулаковский В.Д, и др. Напряжения в кристаллах ZnSe, выращенных из расплава.

"Кристаллография", 1975, 20, ¹ 55, 10721073, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ

ПРОЗРАЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА

ЦИНКА (57) Сущность изобретения: кристаллы селенида цинка выращивают из расплава с последующим отжигом кристалла в градиенте температуры непосредственно в устройстве

Изобретение относится к способам получения кристаллов селенида цинка, применяемых для изготовления элементов

ИК-оптики.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет проведения выращивания и отжига в одной печи, увеличение размеров отжигаемых кристаллов и снижение коэффициента поглощения излучения ИК диапазона.

Коэффициент поглощения излучения

ИК-диапазонами снижается в «1,6 раза. что достигается за счет компенсации части примесных уровней при диффузии примесей в условиях отжига в.градиенте температуры при линейном профиле температуры.

„„Я./„„1810402 А1

2 для выращивания. Непосредственно по .окончании вытягивания кристалла устанавливают температуру верха кристалла

1240-1280 С, градиент температуры в направлении к низу кристалла 2 — 4 град/см и отжиг ведут путем охлаждения неподвижного кристалла в зоне длиной не более 130 мм со скоростью 24-28 град/ч до достижения температуры верха кристалла 630 — 660 С, У полученных кристаллов коэффициент поглощения излучения ИК-диапазона на длине волны 10,6 мкм снижен до уровня 1,5 10 см, размер отжигаемых кристаллов увеличен до 130 мм. При этом значительно упрощен процесс получения кристаллов ZnSe за счет проведения выращивания и отжига в одной печи.

Увеличение размеров стжигаемых кристаллов обеспечивается использованием однозонной печи с линейным профилем градиента температуры, не имеющим перегибов, Это позволяет отжигать крупные (c максимальным размером до 130 мм) кристаллы не создавая в них таких термических напряжений, величины которых могут привести к разрушению образца, Упрощение процесса достигается за счет проведения отжига непосредственно в печи.для выращивания кристаллов, что ведет также и к исключению ряда технологических операций — охлаждения кристалла в устройстве выращивания, извлечения кристалла из устройства выращивания, перемещения кристалла в печь для отжига, 1810402

Размеры кристалла, мм

Начальная температура верха кристалла, OC

Конечная температура верха кристалла, ОС

Скорость охлаждения, град/ч Градиент тем пературь!, град/см

Коэффици ентР, см"

2

3

645

124О

1260

2

24

26

27

40х80

50 х 120

50 х 130

40 х 100

40 х 130

1,5

1,4

1,4

1,3

1,2

3 предварительного нагрева кристалла в пе- 1260 С после чего проводят отжиг при грачи. диенте температуры в направлении к низу

Требуемый для проведения отжига по кристалла 3 град/см и скорости снижения предлагаемому способу интервал темпера- температуры 26 град/ч так, что по окончатур верха кристалла в начальный момент 5 нии отжига температура верха кристалла соотжига 1240 — 1280 С выбран эксперимен- ставляет 650 С. Получен кристалл селенида тально и соответствует температуре верха цинка с коэффициентом поглощения излукристалла по окончании его выращивания. чения света ИК-уиапазона с длиной волны

При начальной температуре свыше 1280 С 10,6 мкм 1,3 10 см . происходит термическое травление верх- 10 Дополнительные примеры приведены в ней части образца за счет испарения селе- . таблице (строки 1 — 8). нида цинка, что ведет к неоправданным = . Такимобразом;применениепредлагаепотерям материала на испарение., мого способа, по сравнению со способомТребуемый для проведения процесса ин- " прототипом, позволяет снизить коэффициент тервал градиентов температуры 2 — 4 град/см "5 поглощения излучения ИК-диапазона с дливыбран также экспериментально, При гра- ной волны 10,6 мкм кристаллами селенида диентах свыше 4 град/см возможно растре-, — цинка до уровня 1,5 10 см, т.е, в > 1,6 скивание кристаллов во время отжигэ. раза, при этом возможно увеличение максиПрименение градиентов ниже 2 град/см не мэльного размера отжигаемых кристаллов дает увеличения положительного эффекта. 20 до 130 мм, Одновременно процесс отжига, Требуемыйдля проведения процесса ин- - no сравнению со способом-прототийом, сутервэл скоростей охлаждения 24 — 28 град/ч " щественно упрощается за счет совмещения выбран экспериментально. При увеличении " оборудования для. выращивания и отжигэ

° скорости охлаждения свыше 28 град/ч не кристаллов, достигаются минимальнь е значения коэф- 25фициента поглощенияP{cM.òàáëèöó, строка Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

9).Применениескоростей охлажденияниже Способ получения оптически прозрач; .

24 град/ч удлиняет процесс отжига без rio- ных кристаллов селенида цинка, включайложительного эффекта.:.:-"- .. .:::,;, щих их выращивание из расплава и отжиг, Требуемый для проведения отжига по 30 отличающийся тем, что, с целью предлагаемому способу интервал темпера- упрощения "процесса за счет проведения тур верха кристалла в конечный момент от- вь1ращивания и отжига в оДной печи, увели.жига 630-660ОС выбран экспериментально . чение размеров отжигаемых кристаллов и

При температурах окойчания отжига свы- снижения коэффициента поглощения изше 660 С не достигаются минимальные. 35 лучения УК-диапазона, непосредственно значения коэффициента поглощения P - после выращивания устанавливают темпе(см.таблицу, строка 10), а сйижение темпе- ратуру верхней части кристалла 1240ратуры ниже 630ОС не ведет к увеличению .. 1280 С и отжиг ведут путем охлаждения положительного эффекта. : . неподвижного кристалла в зоне длиной не

П р. и м е р 1. Кристалл селенида цинка 40. более 130 мм при-градиенте температуры в

50х120 мм, выращенный из расплава, фик- направлении к его низу 2-4 град/см со скосируют в устройстве для выращивания так, роСтью 24-28 град/ч до достижения темпечто верх его йаходится при температуре ратуры верхнейчэсти кристалла 630-660 С, 1810402

Продолжение таблицы

Примечание, Погрешность определения коэффициента Р не более и 25 .

Составитель Н. Колесников

Техред М.Моргентал Корректор Л. Филь

Редактор Е, Полионова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1422 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5