Способ получения кристаллов селенида цинка

 

Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в химической промышленности. Цель изобретения - улучшение оптических характеристик за счет снижения примесей металлов и угле рода в кристалле. Способ включает направленную кристаллизацию расплава исходного материала с добавкой мел одис персного угля, предварительно обрабо анного КИСЛОТОЙ, в кол..местве 0.3-0 5 мае о/ при избыточном давлении инертного газа Выращенный кристалл отжигаю в расплаве иГ°т.1,г.тг;.аГ-

П9> (I!) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю С 30 В 11/02, 29/48

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ! ( (,Ь

С) (л (л

CO 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . (21) 4702480/26 (22) 18.04.89 (46) 23.11,92. Бюл. N 43 (72) Н.Н,Кухтина, E.Ê.Ëèñåöêàÿ, Ю.А.Бороденко и Б.Г.Носачев (56) Авторское свидетельство СССР

N 713014, кл. С 30 В 11/02, 29/48, 1978.

Авторское свидетельство СССР

N 1478680, кл. С 30 В 11/00, 29/48.

1987, (54) CflOCOE ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

СЕЛЕНИДА ЦИНКА (57) Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в химичеИзобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения — улучшение оптических характеристик за счет снижения примесей металлов и углерода в кристалле.

На чертеже представлены спектры пропускания (Т, %) кристаллов селенида цинка, полученных по базовому способу (кривая 1), способу-прототипу (кривая 2). предлагаемому способу (кривая 3).

Пример 1. 500 г селенида цинка, содержание примесей в котором приведено в табл. 1, тщательно смешивают с 1,5 г (0,3 мас,%) мелкодисперсного угля марки "А", предварительно обработанного кислотой.

Методика обработки угля следующая.

Используют обеззоленный промышленный активный уголь марки "А". Навеску угля в 20г помещают во фторопластовый стакан и заливают 50 мл азотной кислоты. Для ской промышленности, Цель иэобретения— улучшение оптических характеристик за счет снижения примесей металлов и углерода в .кристалле. Способ включает направленную кристаллизацию расплава исходного материала с добавкой мелкодисперсного угля, предварительно обработан-. ного кислотой, в коли естве 0,3 — 0,5 мас.% при избыточном давлении инертного газа.

Выращенный кристалл отжигают в расплаве селена при 600 — 650 С в течение 24 — 120 ч.

Полученные кристаллы имеют коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм, равный (1,8-2,6) 10 см . 1 ил., 2 табл. предотвращения разогревания полученной смеси стакан с содержимым помещают в термостат при 15 С на 15 мин. Затем избыток кислоты отфильтровывают. Остаточное содержание кислоты в угле не превышает 1 мл на 1 r угля, Уго ь окисляют при 130 С в течение 1 ч. Далее уголь обильно промывают дистиллированной водой и высушивают при 100 С под форвакуумом.

Шихту загружают в тигель из графита марки MIlC-6 и устанавливают в ростовой камере на штоке механизма возвратно-поступательного перемещения. Печь герметизируют, вакуумируют и объем печи заполняют проточным аргоном квалификации ос.ч. до давления 10 атм. Регулируя мощность на нагревателе, выводят печь на рабочий температурный режим, при котором проводят кристаллизацию шихты при скорости протагивания тигля через температурное поле 30 — 50 мм/ч. Затем, возвра1605587

Табл и ца 1 тив тигель с помощью механизма перемещения в исходное положение, полученный слиток протягивают через температурное поле со скоростью 3 мм/ч. Коэффициент поглощения выращенного коисталла на длине волны 10,6 мкм 5,1 10 см, Выращенный кристалл загружают в кварцевую ампулу, сделанную по типу "песочных часов", засыпают металлическим селеном квалификации ос.ч„вакуумируют до

10 мм рт.ст. и эапаивают, Ампулу помещают в шахтную печь и отжигают при 600 С в течение 120 ч. Селен переливают в свободный обьем ампулы, ампулу с кристаллом охлаждают в режиме 100 С в час.

Коэффициент поглощения полученного кристалла на длине волны 10,6 мкм 2,3 10

„ -1

Il р и м е р 2. Навеску 480 г селенида цинка смешивают, с 2,3 г (0,5 мас.7) мелкодисперсного предварительно обработанного.кислотой угля и засыпают в графитовый тигель. Далее, как в примере 1. Коэффициент поглощения выращенного кристалла

6,3 10 э см, отожженного в расплаве

22 10 см . и р и м е р 3. Навеску 600 r селенида

,. MHvа смешивают с 1,5 г (0.2;> 4Âñ. Я GKNcленного угля. Далее, как в примере 1, за исключением того, что рост кристалла происходит np", давлении инертного газа 15 атм

:;; скорости 4 мм/ч., отжиг в расплаве селена при 635 С. Коэффициент поглощения выра ;ценного кристалла 6,4 10 см, отожжен:,ого в расплаве селена 1,8 10 см

В г-абл. 2 представлены значения содержания примесей (мас.%) в образцах кристаллов, полученных по предлагаемому спо.собу, способу-прототипу и способу, принятому за базовый (авт, св. СССР N 713014).

Данные по примесям в базовом образце приведены для средней наиболее чистой его части, так как содержание примесей в конце слитка на 1,0-1,5 порядка выше из-за неоднородности кристалла. Из данных табл. 2 следует, что уровень содержания оксида

"0 цинка в образцах, изготовленных по способу-прототипу и предлагаемому, одинаково низкий, однако в предлагаемом способе дополнительно достигается очистка от примесей металлов и углерода, что позволяет.

15 получать оптически однородные кристаллы с низкими значениями коэффициента поглощения, Кристаллы, выращенные по предлагаемому способу, имеют значения коэффициента поглощения от 1,8 10 см

20 до 2.6 10 см а по способу-прототипу более 5 10 см .

Формула изобретения

Способ получения кристаллов селенида . цинка, включающий плавление исходного материала с добавкой, его кристаллизацию и повторную направленную кристаллизацию при избыточном давлении инертного газа, отличающийся тем, что, с целью улучшения оптических характеристик за

30 счет снижения примесей металлов и углерода в кристалле, в качестве добавки берут мелкодисперсный уголь, предварительно обработанный кислотой. в количестве 0,30,5 мас.%, а выращенный кристалл отжигают в расплаве селена при 600-650 С в течение 24-120 ч.

1605587

Таблица 2 родолжение табл. 2

06 06

Составитель Е,Лебедева

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А.Козориз

Редактор Л.Курасова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 552 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4 5