Способ получения кристаллического пористого кремнезема х @

 

Изобретение может найти применение в качестве адсорбента в вакуумной технике и технологии, газовой и жидкостной хроматографии, Способ осуществляется следующим образом. 48,3 г кремнезоля (22,5% ЗЮ2), 11,1 г воды и 2 г 50%-ного раствора этилендиамина (ЕДА) тщательно перемешивают , помещают в автоклав при давлении 10-12 атм, нагревают при 150°С в течение .10 суток, автоклав охлаждают, кристаллический продукт отделяют от маточного раствора , промывают и высушивают. Фазовую чистоту контролируют с помощью рентгенофазового анализа. Молярное соотношение компонентов составляет НгО/ЗЮа 15-50; ЕДА/8102 - 0.1-0.4.3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (21) 4876084/26 (22) 22.10,90 (46} 30.05.93, Бюл. М 20 (71} Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова (72) Е.Л. Баки-Бородов.и Н.И. Козлова (56) Мицюк Б.M., Дорош А.K. и др. — Журнал структурной химии, 1966, М 7, с. 230 — 234.

Мицюк Б,M., Горогоцкая Л,И„Растрененко А.И, — Геохимия, 1976„М 6, с. 803- 804. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРРИСТОГО КРЕМНЕЗЕМА Х, (57) Изобретение может найти применение в качестве адсорбента в вакуумной технике

Техническое решение относится к способу получения кристаллического пористого кремнезема, который может найти применение в качестве адсорбента в вакуумной технике и технологии, газовой и жидкостной хроматографии.

Цель изобретения — уп рощение способа получения кристаллического пористого кремнезема Х2, уменьшение энергозатрат за счет снижения давления в автоклаве при сохранении фазовой чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что для получения Xz используется промышленный кремнезоль (22,5% %02) в качестве источника окиси кремния, этилендиамин (ЕДА), в качестве щелочного компонента и вода в следующих интервалах молярных соотношений комг1онентов: Н20/Si02 = 15 — 50, ЕДА/SfQg = 0,1-0,4. В результате исключается стадия приготовления силикагеля, давление, при котором происходит синтез, не

„„ЯА„, I818302 Al и технологии, газовой и жидкостной хроматографии, Способ осуществляется следующим образом, 48,3 г кремнезоля (22,5%

Я 02), 11,1 г воды и 2 г 50%-ного раствора. этилендиамина (ЕДА) тщательно перемешивают, помещают в автоклав при давлении

10-12 атм, нагревают при 150 С в течение

10 суток, автоклав охлаждают, кристаллический продукт отделяют от маточного раствора, промывают и высушивают. Фазовую чистоту контролируют с помощью рентгенофазового анализа. Молярное соотношение компонентов составляет Н20И!02 = 15 — 50;

ЕДА/SION = 0,1— - 0,4. 3 табл. превышает 12 атм, что приводит к существенному снижению энергозатрат и требований к химическому реактору по сравнению со способом получения прототипа,: оторый СО кристаллизуется при давлении от 200 до

4000 атм.. (©

Способ получения может быть осущест- р влен следующим образом; 48,3 г кремнезоля (22,5% $Ю2), 11,1 г воды и 2 r 50 -ного раствора этилендиамина тщательно перемешивают, помещают в стальной автоклав с тефлоновым вкладышем при давлении 1012 атм. и нагревают при 150 С в течение 10 а суток. Автоклав охлаждают, кристаллический продукт отделяют от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до рН 7-8, высушивают на воздухе при 90 С.

Фазовую чистоту полученного продукта контролируют с помощью рентгенофазового анализа (РФА).

1818302

8 табл. 1 приведены данные РФА, доказывающие идентичность кристаллической структуры прототипа и продукта, полученного заявляемым способом.

В табл. 2 приведено обоснование заявленных интервалов, где состав N 1 является примером конкретного выполнения.

В табл. 3 приведены результаты испытаний способа получения кристаллического пористого кремнезема Xz u его адсорбционной емкости по НО и СНОН.

Как видно из таблиц, в интервалах, указанных в заявке, реализуется продукт, идентичный Xz.

Преимуществом предлагаемого способа является исключение стадии приготовления кремнегеля, используемого авторами прототипа в качестве источника кремнезема и проведение синтеза при существенно более низком давлении .

Выбранный состав смеси позволяет вести синтез при давлении насыщенных паров, которое зависит только от состава и температуры, и в заявляемом случае колеблется в пределах 10-12 атм, В прототипе кристаллизация происходит при давлении значительно выше давления насыщенного пара, Это давление создается принудительно йутем накачивания в автоклав различных газов или воздуха, что требует более сложного устройства автоклава и повышенных требований к технике безопасности.

Способ создает экономию используемых химических реакторов и реагентов. Так, цена промышленных автоклавов, рассчитанных на давления, развивающиеся при получении прототипа, составляет 500 — 1000 рублей и более. s то время как предлагаемый способ реализуется в автоклавах стоимостью до 100 руб.

Исключение стадии приготовления кремнегеля ликвидирует затраты на исходные реактивы, требующиеся для его получе10 ния, время синтеза уменьшается в 2-3 раза по сравнению с прототипом. Снижение температуры синтеза в предлагаемом способе с 280 до 150 С уменьшает энергозатраты в

1,9 раза по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

Способ получения кристаллического пористого кремнезема )4. включающий сме20 шение источника окиси кремния, щелочного компонента и воды с последующей кристаллизацией смеси в автоклаве при температуре и давлении, выделение, промывку и сушку продукта, о т rf и ч а ю шийся тем, 25 что, с целью упрощения способа и уменьшения энергозатрат за счет снижения температуры и давления s автоклаве при сохранении фазовой чистоты полученного продукта, в качестве источника окиси крем30 ния используют кремнезоль, а в качестве щелочного компонента — этилендиамин (ЕДА) при следуюЩем молярном соотношении компонентов: HzO/SIOz = 15-50;

ЕДА/Я!02 = 0,1 — 0,4.

Таблица 1

1818302

Таблица 2

Таблица 3

Составитель Е.Баки - Бородов

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор M.Кешеля

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина, 101

Заказ 1923 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5