Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса

 

Использование: комплексная переработка апатита с получением концентрата РЗЭ. Сущность изобретения: фосфогипс, содержащий 0,56% суммы РЗЭ, обрабатывают раствором сульфата аммония 10-50 г/л, содержащем 0,1-0,5 г-экв/л серной кислоты . Раствор нейтрализуют аммиаком. Образовавшийся осадок редких земель фильтруют. Раствор сульфата аммония используют повторно. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 01 F 17/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4919455/26 (22) 14.03.91 (46) 30,05;93. Бюл, N. 20 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра АН СССР (72) В.Н.Лебедев, В.А.Маслобоев, P.Ï.Ñåðкона, Г.В.Корпусов, Е,Б.Михлин, В,В.Афонин, Т.A.Ñoêoëîâç, В.B.Áàáêèí, В,B.Êîðÿков, M.В.Смирнов и №А.Книженцев (56) Ав ..".рское свидетельство СССР

М 340262, кл. С 01 F 17/00, 1986, Андрианов А.М. и др, Влияние основных параметров процесса на эффективность вь1щелачивания РЗЭ из фосфогипса серной кислотой. — Журнал прикладной химии, 1976, М 3, с. 3041.

Изобретение относится к области технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов, в частности, к получению концентрата РЗЭ из фосфогипса, Цель изобретения — удешевление процесса и повышение содержания в осадке элементов средней группы и иттрия.

Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа обработку фосфогипсэ проводят раствором сульфата . аммония 10 — 50 г/л с кислотностью 0,1 — 0,5 г-экв/л.

Другим отличием является то, что в предлагаемом способе раствор сульфата аммония после отделения аммиачного осадка и подкисления многократно используют в обороте.

При концентрации кислоты менее 0,1 г-экв/л и сульфата аммония более 50 гlл

„„59„„.1818304 А1 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЪНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ООСФОГИПСА (57) Использование; комплексная переработка апатита с получением концентрата

РЗЭ, Сущность изобретения; фосфогипс, содержащий 0,56% суммы РЗЭ, обрабатывают раствором сульфата аммония 10-50 г/л, содержащем 0 1 — 0,5 r-экв/л серной кислоты, Раствор нейтрализуют аммиаком, Образовавшийся осадок редких земель фильтруют, Раствор сульфата аммония используют повторно. 1 з.п. ф-лы, 1 табл, резко снижается извлечение РЗЭ, в том числе элементов средней группы и иттрия. При концентрации сульфата. аммония менее 10 г/л и кислотности более 0,5 r-экв/л не происходит преимущественного выделения средней группы и иттрия, становится невозможным также повторное использование раствора сульфата аммония.

Пример 1. 1 кг фосфополугидрата, полученного с Череповецкого ПО "Аммофос", содержащего 0,56%- Х РЗЭ, 1,6%

Р2ОБ, обрабатывают раствором сульфата аммония 10 г/л, 0,5 r-экв!л Н2ЯОа при Т;Ж

= 1:5 в течение 0,5 ч. Раствор отфильтровывают, нейтрализуют аммиаком до рН 5, образующийся аммиачный осадок отделяют, сушат, В аммиачном осадке, сухом: Вес — 22,6 г, Х РЗЭ вЂ” 8,60% 1,9 г, Р20; — 26,3%, 5,9 г.

1818304

Состав суммы РЗЭ, выделенной из фосфогипса (1 кг) . Извлечение Х РЗЭ вЂ” 34 ; PzOg — 37 Состав Х РЗЭ приведен в таблице, Пример 2, То же, что и в примере 1, но раствор повторно использован от опыта

1 и подкислен H2SO4 до 0 1 г-экв/л,. Вес сухого аммиачного осадка — 17,5 r, Содержание Х РЗЭ вЂ” 10,2 о, 1,78 г, Р2Π— 24,7, 4,3 г. Извлечение Х РЗЭ вЂ” 31,8 P205 — 27 .

Пример 3. То же, что и в примере 1, но концентрация сульфата аммония — 50 г/л. Вес аммиачного осадка — 20,6 г, содержание Х РЗЭ 8,0 / t,65 г Р20ь — 28,4 /, 5,8 г, Извлечение РЗЭ 29,4 . Р20ь — 36,5 .

Пример 4. То же, что и в примере 1, но кислотность раствора выщелачивания—

0,1 г-экв/л. Вес аммиачного осадка — 18,1 г. содержание Х РЗЭ 9,3 1,68 r; Р20ь—

26,6%, 4,8 г. Извлечение Х РЗЭ вЂ” 30/. Р Оь — 30%

Пример 5 (по прототипу). Фосфополугидрат обработали 2 н раствором H2SO< при Т:Ж вЂ”. i:10. Остальное как в примере 1.

Вес аммиачного осадка 30,2 r. Содержание в осадке ZРЗЭ 9,6/, 2,9 r. РрОь — 23,6/,, 7,12 г, Извлечение ZP33 — 40,9/ Р205—

44,5%.

Пример 6 (запредельные параметры).

То же, что и в примере 4, но концентрация сульфата аммония 70 г/л, вес аммиачного осадка 11,7. г, Содержание ХРЗЭ вЂ” 6,08, 0,71 r, РгОв — 30,6 /, 2,4 r, Извлечение

Х РЗЭ 12 7/о ° Pg Oy. 21 8%

Пример 7 (запредельные параметры).

То же, что и в примере 1, но кислотность раствора сульфата аммония — 0,05 г-экв/л, вес аммиачного осадка — 6,9 r. Содержание

l п Оз r 6,2 0,44 г Р205 — 26,08%, 1,8 r.

Извлечение пгОз — 7,9/о Pg05 — "9 /о.

Из приведенных примеров очевидно, что ХРЗЭ, извлекаемая по заявляемому способу, обогащена по оксидам европия и иттрия, наиболее ценным и дефицитным элементом, практически вдвое, при практически равном их извлечении.

Улучшение экономических показателей происходит за счет получения более концентрированной по средним элементам и иттрию ХРЗЭ, имеющей более высокую стоимость, также за счет снижения расхода кислоты и соответственно аммиака, а также использование оборотного раствора cynbфата аммония, По прототипу на 1 кг извлеченной

Х РЗЭ расходуется 280 кг HzS04.и 100 кг

NHg, что, естественно делает невозможным, дорогостоящим организацию выделения

РЗЭ из фосфогипса, .

По предлагаемому способу на 1 кг выделяемого оксида РЗЭ будет. расходоваться

30 кг Н2504 и 11 кг МНз на сумму 2,5 руб. Учитывая, что стоимость обогащенной по иттрию и средней группе Х РЗЭ будет составлять не менее 10 руб/кг, организация извлечения РЗЭ из фосфогипса может быть весьма выгодной. При переработке 1 млн.т фосфогипса по предлагаемому способу можно выделить -1500 кг Х РЗЭ на сумму

15 млн,руб. Попутно с извлечением концентрата РЗЭ происходит отмывка фосфогипса и возврат в процесс 5 т.т. Р20, Формула изобретения

1, Способизвлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, включающий обработку исходного материала раствором серной кислоты, нейтрализацию полученного раствора аммиаком и отделение осадка, содержащего редкоземельные элементы, от раствора, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса и повышения содержания элементов средней группы и иттрия в осадке, обработку исходного материала проводят серной кислотой с концентрацией 0,1 — 0,5 r-экв/л в присутствии раствора сульфата аммония с концентрацией 10 — 50 г/л.

2. Способ по и, 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве раствора сульфата аммония используют раствор после отделения

45 осадка, содержащего редкоземельные элементы, 1818304

Продолжение таблицы

Составитель В.Лебедев

Техред М.Моргентал Корректор T.Вашкович

Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1924 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва., Ж-35, Раушская наб., 4/5