Способ получения мелкодисперсного структурно-окрашенного водонерастворимого мочевиноформальдегидного олигомера

 

Использование: для окрашивания полимерных материалов. Сущность изобретения; способ заключается в конденсации-мочевины с формальдегидом при их молярном соотношении 1:1 в присутствии 10 мае.ч. от мочевины красителя в нейтральной среде при температуре 70°С в течение 1,5 ч, затем выдержке в кислой среде при рН 1,5-2.5, создаваемой с помощью серной кислоты в 2 этапа. При этом сначала отверждают 92-97,5% реакционной смеси в течение 1 ч, после чего нейтрализуют .полученной суспензией, добавляют остальные 8,0-2,5% реакционной смеси, повторно создают кислую среду и выдерживают дополнительно в течение 1 ч, после чего полученный продукт отфильтровывают, промывают и сушат. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ6ЛИК (я)э С 08 G 12/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4725342/05 (22) 02.08.89 (46) 07.06.93. Бюл, М 21 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им, Ф.Э.Дзержинского (72) В.З;Маслош, В.В.Замащиков, Т.И.Шабля, О.В.Маслош, А;А.Гричук и Р,А.Ìêðò÷ÿí (56) Авторское свидетельство СССР

t4 952883, кл. С 08 J 3/20, 1982, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО СТРУКТУРНО-ОКРАШЕННОГО

ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО ОЛИГОМЕРА (57) Использование: для окрашивания полимерных материалов. Сущность изобретеИзобретение относится к химии структурно-окрашенных водонерастворимых мочевийоформальдегидных олигомеров, которые могут найти широкое применение для окрашивания полимерных материалов.

Целью изобретения является улучшение укрывистости получаемого олигомера.

Цель достигается способом получения мелкодисперсного стурктурно-окрашенного водонерастворимого мочевиноформальдегидного оли гомера конденсацией мочевины с формальдегидом при их молярном соотношении 1;1 в присутствии краси,теля, взятого в количестве 10 мас. от мочевины, сначала в. нейтральной среде, затем выдержкой реакционной смеси при рН среды 1,5 — 2,5, фильтрацией, промывкой и сушкой получаемого продукта, стадию выдержки реакционной смеси в кислой среде проводят в два этапа — сначала отаерждают,, Я2,„, 1819887 А1 ния; способ заключается в конденсации-мочевины с формальдегидом при их малярном соотношении 1:1 в присутствии 10 мас.ч. от мочевины красителя в нейтральной среде при температуре 70 С в течение 1,5 ч, затем выдержке в кислой среде при рН 1,5 — 2,5, создаваемой с помощью серной кислоты в 2 этапа. При этом сначала отверждают 92-97,5% реакционной смеси в.течение 1 ч, после чего нейтрализуют .полученной суспенэией, добавляют остальные 8,0 — 2,5 реакционной смеси, повторно создают кислую среду и выдерживают дополнительно в течение 1 ч, после чего полученный продукт отфил ьтро в ы ва ют, про м ы ва ют и сушат.

1 табл..

92-97,57; реакционной смеси, после нейтрализации получаемой суспенэии к ней добавляют остальные 8,0 — 2,5 реакционной смеси, повторно создают кислую среду и выдерживают суспенэию дополнительно.

В качестве красителей могут быть использованы вещества, способные реагировать с формальдегидом с образованием метилольных производных. Наиболее целесообразно для проведения данного синтеза использовать прямые, кислотные, активные красители, которые сами по себе не пригодны для пигментирования полимерных матеPHBlI0B.

Отличительная особенность и редлагаемого способа получения структурно-окрашенных водонерастворимых мочевиноформальдегидных олигомеров заключается в ступенчатом проведении стадии структур ирования.

1819887

37 -ного водного раствора и 30 г мочевины.

Смесь подогревают 15 мин до 40ОС, охлаждают и добавляют соляную кислоту до рН 1,2 — 1,8.

Выпавший осадок окрашенного продукта отфильтровывают, Условия проведения предложенного способа с использованием различных красителей и укрывистость олигомеров, полученных в условиях предлагаемого изобретения и прототипа приведены втаблице,, Испытания на укрывистость Г1роводили по ГОСТ 8784-75.

Из приведенных данных следует, что укрывистость полученного продукта значительно лучше продукта по прототипу и в зависимости от используемого красителя составляет 92,6172 г/м против 162 — 550 г/м .

Ук ывитость. т/м

Вывод, r 3 вки,r:моля нов 1:1

Дисперсн ость. осн. масса; мкм

Краситель

Пр» мер

I отверж- 6 отвер денна ждение

Н1О фор мвльдетнд по пред- по пролагаемо- тотипу му способ мочевииа краси. тель

92

97.5

6-8

3.4

8-8

6-8

6-8

8-10

7-8

5.6

5-8

5-8

4.8

7.8

6-8

200 . 200

200 . 200

2ОО

200 гоо

200

5

5

5

5

5

5

2.5 зо зо

3О

30 зо зо зо зо

30 зо

164.5

146.3

141.9

147 0

92,6

114 Д

135.2

152.0

143.0

154.0

144.0

141.9

170.0

172 О

152

186

168.3

172

178.4

181

241

175,2

550

39

38.5

Зб

Зб

39

36

37

35.5

39

39

38

37

38.5

38.5

IS

Прямой красный 2С

Прямой черный 2С

Прямой бордо

Прямой сини» У

Прямой зеленый

Кислякый алый

Кислотный оранжевый.

Кислотный бордо

Активний фиолвтОвый 4К

2.

4

6

8

1О Дисперсиый фиолетовый

11 !Прямой желтый K

12 !Прямой оранжевый светепрочный

13 !Прямо» красный 2С

14 з

3 Зо

3 зо з о

Составитель В, Мэслош

Редактор А. Никольская Техред M.Ìîðãåíòaë Корректор С. Пекарь

Заказ 2006 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственнего комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушскэя нэб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", f. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Способ иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. В четырехгорлую колбу, .снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 200 мл 5 воды, 3 г красителя прямого красного 2 С, Массу перемешивают до полного растворения компонентов, после чего к полученному раствору прибавляют 15 г формальдегида в виде 377,-ного водного раствора и 30 г мо- "0 чевины. Массу нагревают до 70 С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. Затем отбирают 8 мл реакционной массы (2,5 от общего объема), к оставшейся реакционной массе прибавляют серную кислоту до рН 1,5 — 2,5 и выдерживают в течение

1 ч, К образовавшейся суспенэии прибавляют в нейтральной среде 8 мл оставшейся реакционной массы и в условиях, описанных выше, повторно проводят отверждение 20 серной кислотой до рН.1,5 — 2,5. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной среды, сушат. Получают 36-39

r олигомера со следующими показателями: дисперсность 7-10 мкм (основная масса), 25 одиночные агрегаты до 25 мкм, укрывистость 164;5 г/и, содержание влаги 3,5, 2

Для сравнения показателя укрывистости полученных олигомеров:были синтеэированы олигомеры в условиях прототипа по 30 следующей технологии.

В качестве красящего агента использованы сточные воды производства красителей, приведенных в.таблице.

В четырехгорлую колбу, снабженную 35 мешалкой, термометром и холодильником, вводят 200 мл сточной воды, содержащей красителя 15 г/л, 15 г формальдегида в виде

Формула изобретения

Способ получения мелкодисперсного структурно-окрашенного водонерастворимого мочевиноформальдегидного олигомера конденсацией мочевины с формальдегидом при их молярном соотношении 1: 1 в присутствии красителя, взятого в количестве 10 мас. от мочевины, сначала в нейтральной среде, затем выдержкой реакционной смеси при рН среды 1,5-2,5, фильтрацией, промывкой и сушкой получаемого продукта, о тк и.ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения укрывистости получаемого олигомера стадию выдержки реакционной смеси в кислой среде проводят в два этапа — сначала отверждают 92-97,5$ реакционной смеси, после нейтрализации получаемой суспензии к ней добавляют остальные 8,0-2,5 реакционной смеси; повторно создают кислую среду

vi выдерживают суспензию дополнительно.