Способ получения полисахарида

 

Использование: в медицинской, фармацевтической , бумажной и др. отраслях промышленности . Сущность изобретения: морские водоросли ламинария после предварительной обработки и промывки водой экстрагируют щелочным раствором при нагревании . К экстракту, содержащему водоросли , или после их удаления добавляют, соляную или серную кислоты и проводят гидролиз выделенного альгината при рН 0- 1 и 80-100°С, Гидролизат охлаждают, нейтрализуют раствором едкого натра, очищают от механических примесей. Осаждают деполимеризованный альгинат, содержащий гулуроновую кислоту, сушат, Гидролиз проводят до достижения вязкости нейтрализованного и очищенного гидролизата 1,5- 4,0 сПз..

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 08 В 37/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4890726/05 (22) 17.12.90 (46) 15.06;93. Бюл. М 22 (71) Московский институт народного хозяйства им. Г,В,Плеханова (72) Ю.M.Êóëèêoâ, Р;П.Кучумова, В.И.Каневская, Н. M,Äåìåíòüåâà, А.И.Аразаш вили, Г.К,Каратаев, M.À.×ëåíîa, А.В.Кирьянов и

Е.М,Бокова . (56) Авторское свидетельство СССР

М 638600, кл. С 08 В 37/00, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСАХАРИДА (57) Использование: вмедицинской,,фармацевтической, бумажной и др, отраслях проИзобретение относится к области органической химии, а именно к получению полисахаридов водорослей, в частности, к производству деполимеризованных альгинатов, которые могут быть использованы в медицинской, фармацевтической, бумажной и других отраслях промышленности.

Целью изобретения является получение деполимеризованного альгината, обогащенного гулуроновой кислотой.

Сущность способа заключается в том, что для получения конечного продукта используют водоросли Ламинария, которые подвергают экстракции в щелочной среде для извлечений из них альгината. Непосредственно после извлечения альгината, до или после отделения водорослевого остатка при добавлении соляной или серной кислоты до рН 0-1 выпадает альгиновая кислота. Гид„„5U„„1821470 А1.мышленности. Сущность изобретения: морские водоросли ламинария после предварительной обработки и промывки водой экстрагируют щелочным раствором при нагревании. К экстракту, содержащему водоросли, или после их удаления добавляют. соляную или серную кислоты и проводят гидролиэ выделенного альгината при рН 0—

1 и 80-100 С. Гидролизат охлаждают, нейтрализуют раствором едкого натра, очищают от механических примесей. Осаждают деполимеризованный альгинат, содержащий гулуроновую кислоту, сушат, Гидролиз проводят до достижения вязкости нейтрализованного и очищенного гидролизата 1,54,0 СПЗ. ролиз альгиновой кислоты проводят при температуре 80-100 С в течение 110 — 130 QQ мин до вязкости нейтрализованного профильтрованного гидролизата 1,5 — 4,0 сПэ на капйллярном вискозиметре при 20 С. Пол- 1р ученный гидролизат охлаждают до 25 — 65 С, нейтрализуют водным раствором. едкого натра до рН 6-7, отделяют, если необходимо, водорослевой остаток. Деполимеризованный альгинат осаждают спиртом — этанолом или изопропан0лом или водным раствором, д хлорида кальция.

Выход конечного продукта от имевшейся в водорослях альгиновой кислоты до 30, содержание гулуроновой кислоты з альгинате 85 10 . Длительность процесса контролируют по вязкости, так как она прямо связана со степенью полимеризации, 1821470

3 4

Возможность обогащения альгината и Пример 3. 100 г водорослей Ламинастепень обогащения обьясняется, во-пер- рия промывают и экстрагируют по примеру вых, большей степенью разрушения майну- 1. Затем добавляют соляной кислоты до рН роновой кислоты при кислотном гидролизе, 0,5 и нагревают 130 мин при 100 C. Вязво-вторых, меньшей растворимостью полугад- 5 кость нейтрализованного профильтрованлуронатов в данных условиях, что позволяет ного гидролизата 1,2 сПз. Выход альгината избежать кислотного фракционирования в 6,5 г (27,9%) с содержанием гулуроновой . гетерогеннойсреде при рН 2,85. Это позво- кислоты 83%. Таким образом, увеличение. ляет также-йзбежать стадий нейтрализации кислотности среды уменьшает выход проперед фракционированием, центрифугиро- "0 дукта и увеличивает содержание гулуронования и суспендирования в воде осадка аль- вой кислоты. гиновой кислоты, . Пример 4. 100 r водорослей ЛаминаПример 1. 100 r водорослей Ламина- рия промывают водой и проводят экстрария послеэкстракцииманитасвлажностью кцию альгината по примеру 2, затем

6% дважды промывают водой по 2,4 л при 15 добавляют соляной кислоты до рН 1,5 и

45 С втечение15мин.Альгинатэкстрагиру- нагревают при 93 С в течение 120 мин по ют 2,4 л воды с добавлением 15 г кальцини- вязкости гйдролизата 6,0, Выход альгината рованной соды и 12,5 г двенадцативодного 7,8 r (33,4 ) с содержанием гулуроновой гидрофосфата натрия в течение 60 мин при кислоты 75%. Уменьшение кислотности сре45 С при перемешивании. Затем добавляют 2о ды уменьшает содержание гулуроновой кис70мл койцентрированной соляной кислоты лоты в конечном продукте и повышает до рН 0 и нагревают при 100 С (при кипе- молекулярнуюмассуиз-занеполногогидронии) 130 мин до вязкости пробы нейтрали- лиза прйданной его продолжительности. зованиого фильтрованного гидролизата Пример 5. Проводят обработку водо1 5 сПз 20 С на капиллярном вискозимет- 25 рослей аналогично примеру 1, но гидролиз

1 о ре. После окончания гидролиза раствор ведутпритемпературе75 С. Выходпродукохлаждаютдо 65 С, нейтрализуют 20 -ным та 28, но содержание гулуроновой кислорастворЪм едкого натра до рН 6,5, центри- ты 72, вязкость нейтрализованного фугируют при 3000 об/мин в течение 15 гидролизата5,6сПз. мин, Супернатант фильтруют, деполимери- 30 .Пример 6. 100 г водорослей экстрагизовзнный альгинатосаждают200 г15%-но- руют по примеру 2. Затем отделяют водого раствора хлорида кальция. Осадок рослевойостаток, к экстракту добавляют промывают водой и водным спиртом с уве- концентрированную серную кислоты до рН личивающейся концентрацией до исчезно- 1 и нагревают при 80 С в течение 125 мин вения избытка ионов кальция (или хлора) и 35 по вязкости нейтрализованной пробы 4,0 высушивают в вакууме. Выход продукта 7,5 сПз. Гидролиэат охлаждают до 57 С, нейтг (24%) с содержанием гулуроновой кислоты рализуют раствором едкого натра до рН 7. К

85 (по данным метода ВЭЖХ). Получен- полученному супернатанту добавляют 5 ный деполимеризованный альгинат выво- объемовзтанолаилиизопропанола,отделядитиз организма более 83% стронция. 40 ют осадок центрифугированием и сушат.

Пример 2. КО r водорослей Ламина-, Выход продукта 6,8.г(29,2%) с содержанием рия с влажностью 25% дважды промывают. гулуроновой кислотй 87 . водой по 2,4 л с температурой 45 С в тече- - Пример 7. 100 r водорослей Ламинание 20 мин, Альгинат экстрагируют 2 л воды рия с влажностью 25% дважды промывают с добавлением 13 г соды и 11 r гидрофосфа- 45 2,4 л воды при 40 С в течение 20 мин. Альта натрия в течение 90 мин при 45 С при гинат экстрагируют 2,4 л воды с добавлениперемешивании. Затем добавляют 60 мл ем 12 r соды и 10 г гидрофосфата натрия в концентрированной соляной кислоты до рН течение 60 мин при 60 С. Затем добавляют . 1 и нагревают при 95 С в течение 110 мин концентрированную серную кислоту до рН .. до вязкости пробы нейтрализованного 50 0,5 и нагревают при кипении в течение 70 профильтрованного гидролизата 1,7 сПз мин до вязкости пробы нейтрализованного при 20 С. Гидролизат охлаждают до 50 С, профильтрованного гидролизата 4,0 сПз. нейтрализуют раствором едкого натра до Гидролизат охлаждают с 0"С, нейтралирН 7; центрифугируют. Супернатант фильт- зуют 20%-ным раствором едкого натра до . руют, деполимеризованный альгинат,на- 55 рН 7,5, центрйфугируют или фильтруют для трия осаждают, вливая раствор альгината в отделения от водорослевого остатка. Из сураствор хлористого кальция; .. пернатанта или фильтрата осаждают спир:Выход продукта 7 r (30%) от проэкстра- том альгинат натрия и высушивают. Выход гированной альгиновой кислоты) с содержа- продукта 7,1 r (30,5 ) с coreðæàíèåì гулунием гулуроновой кислоты 90%. роновой кислоты 81%.

1821470

Составитель Р; Кучумова

Техред М. Моргентал . Корректор С. Шекмар

Редактор

Заказ 2091 Тираж:...: . Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раущская наб., 4/5

Прснвевдотзвиис-ИвдатЕВЬСКИа КОМбниат ПатЕНт". Г. УжГОРОд, Га.ГаГарьИНа, 101

Таким образом, предлагаемый способ получения полисахарида позволяет повысить содержание гулуроновой кислоты по сравнению с исходным и тем самым, увеличить возможнооть связывания и выведения тяжелых металлов, в том числе, стронция из организма, а также получать жесткие гели при нужной вязкости растворов альгината.

Формула изобретения

Способ получения полисахарида экстракцией предварительно обработанных морских водорослей при повышенной температуре,отл ича ющийс ятем,что,с целью получения деполимеризованного

6 альгината, обогащенного гулуроновой кислотой, в качестве морских водорослей используют ламинариевые водоросли, экстракцию которых осуществляют щелоч5 ным раствором, при этом к экстракту, содержащему водоросли, или после их удаления добавляют соляную или серную кислоту и проводят гидролиз выделенного альгината при 80-100 С и рН 0-1, гидролизат охлаж10 дают, нейтрализуют раствором едкого натра, очищают от механических примесей, осаждают деполимеризованный альгинат и сушат, причем гидролиэ осуществляют до достижения вязкости нейтрализованного и

15 очищенного гидролизата 1 5-4,0 сПэ.