Способ получения полимерного материала

 

Сущность изобретения: смешивают эпрксидную диановую смолу (а) мол.м. 400450 и бутадиеновый каучук (б) мол.м. 28003100 при 160°С в течение 2 ч, при их массовом соотношении 5:1. Полученный продукт (А) смешивают с продуктом конденсации полиоксипропилентриола с эпихлоргидрином мол.м. 680-720 (в) при 150-170°С с течение 2 ч, охлаждают полученный модифицированный продукт (Б) до комнатной температуры , смешивают с эпоксидной диановой смолой: (а) и М(/Ј-цианэтил)диэтилентриамином (в) и отверждают при комнатной температуре 7 сут. Свойства материала, полученного при массовом соотношении а:б 5:1, А:в 0,55:22, Б:а|:в 22,55:95:29: вязкость по ВЗ-4 7,9-8,1 мин, прочность на разрыв 93-95 МПа, на отдир 8,8 МПа, адгезия к стали: при нормальном отрыве 40,5 МПа, сдвиге 32 МПа. 1 табл. со с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ r(1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4850191/05 (22) 10.07.90 (46) 15.06.93. Бюл. N. 22 (75) Н.Д.Пукас, А.B.Kðoëåíêî, В.А.Прокопенко, А.M.Ôàéíëåéá и А.В.Шевчук (56) Заявка Японии М 58-83022, кл. С 08 6 59/50, опублик. 1983.

Заявка Японии Ь 57-21450, кл; С 08 L 63/00, опублик. 1982.

Заявка Япойии М 60-141712, кл. С 08 G 59/50, опублик, 1985.

Патент США % 4476285, кл. С 08 L 63/00, опублик. 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО

МАТЕ РИАЛА (57) Сущность изобретения: смешивают эпоксидную диановую смолу (а) мол.м. 400450 и бутадиеновый каучук (б) мол.м. 2800Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам получения полимерного материала.

Изобретение может быть использовано для создания покрытий, адгезивов, герметиков.

Целью настоящего изобретения является повышение прочности на разрыв, прочности на отдир, адгезии к стали при нормальном отрыве и сдвиге йолимерного материала, и снижение вязкости исходной композиции, Поставленная цель достигается тем, что в способе получения полимерного материала взаимодействием эпоксидной диановой смолы и карбоксилсодержащего каучука при нагревании, взаимодействием получен„„ Ы„„1821479 А1 (sl)s С 08 63/00

3100 при 160 С в течение 2 ч, при их массовом соотношении 5:1. Полученный продукт (А) смешивают с продуктом конденсации полиоксипропилентриола с эпихлоргидрином мол.м. 680-720 (B) при 150 — 170 С с течение

2 ч, охлаждают полученный модифицированный продукт (Б) до комнатной тем пературы, смешивают с эпоксидной диановой смолой: (а1) и N(P-цианзтил)дизтилентри- амином (в) и отверждают при комнатной температуре 7 сут. Свойства материала, полученного при масеовом соотношении а:б

5;1, А;в 0,55;22, Б .а .в 22,55:95;29: вязкость по В3-4 7,9 — 8,1 мин, прочность на разрыв

93 — 95 МПа, на отдир 8,8 МПа, адгеэия к стали: при нормальном отрыве 40,5 МПа, сдвиге 32 МПа, 1 табл, ного продукта и трехфункционалького эпоксидного соединения при нагревании, охлаждением полученного модифицированного продукта до комнаткой температуры, смешением с эпоксидной диановой смолой и аминным отвердителем и отверждекием при комнатной температуре, используют эпоксидную диановую смолу с молекулярной массой 400 — 450, в качестве карбоксилсодержащего каучука используют бутадиеновый каучук с молекулярной массой

2800 — 3100, в качестве трехфункционалького эпоксидного соединения — продукт конденсации полиоксипропилентриола с зпихлоргидрином мол.м. 6 "50-720, в кэчестве амин ного отвердителя — Г ч(/3-циэ нэтил)дизтилентриамин. реакцию взаимодействия

1821479

3 эпоксидной диановой смолы с бута-.

"диеновым каучуком проводят при

160 С в течение 2 ч, при их весовом соотношении 5:1 соответственно, реакцию взаимодействия полученного продукта с трехфункциональным эпоксидным соединением проводят при 150-170 С в течение 2 ч, а отверждение конечного продукта — в течение 7 сут.

П р и и е р 1. Синтез эпоксикаучука (ЭК).

В двухгорлый реактор. емкостью 1 л загружают (вал.ч.) 100 карбоксилсодержащего бутадиенового каучука мол,м. 2800-3100 (СКД-КТРА, ТУ 38-103-327-76) и 500 олигоэпоксида на основе бисфенола А M.ì. 400450 (ЭД-20, ГОСТ 10587-84). Реакционную смесь нагревают до температуры 160 С и выдерживают при перемешивании в течеwe 2 ч. Полученный продукт (ЭК) представляет собой вязкую"жидкость, содержащую продукт взаимодействия бутадиенового каучука с олигоэпоксидом и непрореагировавший олигоэпоксид.

Пример 2. 0,55 мас.ч. ЭК, синтезированного по и. 1, смешивают с 0,22 в.ч. трехфункционального олмгоэпоксида M.ì.

680 — 720 (Лапроксид 703, ТУ 6-05-221-79285) и выдерживают при перемешивании при температуре 150 С в течение 2 ч., после чего реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, и полученный продукт используют в дальнейшем для получения образцов полимерных материалов.

ПримерЗ. Аналогично и. 2, но процесс ведется при температуре 170 С.

Пример 4. 22,55 в.ч. продукта, полученного по и. 2, смешивают с 95,0 мас,ч. олигоэпоксида на основе бисфенола А и 29,0 в,ч. отвердителя — N(P-цианэтил)диэтилентриамина. Композицию отверждают при комнатной температуре в течение 7 сут.

Пример5. Аналогично п.4, но процесс проводят с использованием продукта, полученного по и. 3.

Пример 6 (контрольный). Аналогично и. 2, но смесь выдерживают при перемешивании при комнатной температуре.

Пример 7 (контрольный). Аналогично и. 4, но процесс проводят с использованием продукта, полученного по и. 6;

П р t: M е р 8 (контрольный), Аналогично и. 2, но смесь выдерживают при перемешивании при температуре 140ОС.

Пример 9 (контрольный), Аналогично и. 4, но процесс проводят с использованием продукта, полученного по и. 8.

Пример 10 (контрольный). Аналогично и. 2, но смесь выдерживают при температуре 180 С.

10 Пример 11(контрольный). Аналогично и. 4, но процесс проводят с использованием продукта, полученного по и. 10.

Пример 12 по прототипу.

Свойства образцов отвержденных пол15 имерных композиций приведены в таблице.

Примеры 1-3, 6, S, 10 описывают получение промежуточных продуктов.

Формула изобретения

Способ получения полимерного матери20 ала взаимодействием эпоксидной диановой смолы с карбоксилсодержащим каучуком при нагревании, взаимодействием полученного продукта и трехфункционального эпоксидного соединения при нагревании, 25 охлаждением полученного модифицированного продукта до комнатной температуры, смешением с эпоксидной диановой смолой и амйнным отвердителем и отверждением при комнатной температуре, о т л и ч а ю30 шийся тем, что, с целью повышения прочности на разрыв, прочности на отдир, адгезии к стали при нормальном отрыве и сдвиге, а также снижения вязкости композиции, используют эпоксидную диановую

35 смолу с мол.м. 400-450, а в качестве карбоксилсодержащего каучука используют бутадиеновый каучук с мол.м. 2800-3100, в качестве трехфункционального эпоксидного соединения — продукт конденсации поли40 оксипропилентриола с эпихлоргидрином с мол.м. 680-720, в качестве аминного отвердителя — N(P-цианэтил)диэтилентриамин, реакцию взаимодействия эпоксидной диановой смолы с бутадиеновым каучуком про45 водят при 160 С в течение 2 ч при их массовом соотношении 5:1 соответственно, взаимодействие полученного продукта с трехфун кциональным эпоксидн ы м соединением проводят при 150 — 170 С в течение 2 ч, 50 а отверждение конечного продукта — в течение 7 сут, 1821479

Составитель А. Файнлейб

Техред М. Моргентал Корректор В. Детращ

Редактор

Производственно-издательский комбинат "патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2091 Тираж Подписное .

ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5