Эпоксидная композиция

 

Использование: для формования блокколлекторов при производстве газоразделительных элементов, предназначенных для генерирования во взрывоопасных емкостях нейтрального газа (азота). Сущность: композиция содержит в мас.ч. эпоксидиановую смолу ЭД 20 100, диглицидиловый эфир метилтетрагидрофталевой кислоты 100, диэтилентриаминометилфенол 40,65-44,64, дицианэтилдиэтилентриамин 13,55-14,88, отверждают при 80°С в течение 5 ч или при комнатной температуре в течение 7 сут. Для изготовления блок-коллекторов используют волокно из поли-4-метилпентена. 4 табл. СО С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ занным волокном, а также минус 60+.2 С деформации, Поставленная цель достигается тем, что 0 эпоксидная композиция, включающая эпок- C) сидиановую смолу, модификатор и отверди- 00 тель, в качестве модификатора содержит QQ диглицидиловый эфир метилтетрагидрофта- ф левой кислоты, а в качестве отвердителя смесь диэтилентриаминометилфенола и дицианэтилдиэтилентриамина в соотношении . 3:1 при следующем соотношении компонентов композиции. мас,ч,;

Эпоксидиановая смола ЭД-20 100

Диглицидиловый эфир метилтетрагидрофталевой кислоты 100 (21) 4884702/05 (22) 01.08.90 (46) 15.04.93. Бюл. N. 14 (71) Украинский научно-исследовательский институт пластмасс и Киевский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института искусственного волокна (72) А.М.Комашко, М,С.Клебанов, Г.А.Вопо.сков, В.Н.Морозов, Л.Н.Сонина, M,Ô.Стецюк, В.А.Алдошин, Г.Н.Мусатова, Г.И;Берестюк, В.И,Торшина, Г.В.Полякова и

С,А.Иванов (56) Разовый технологический регламент М

07 на проведение опытных работ по разработке технологии производства газоразделител ьных элементов на опытно-промышленном образце оборудования, 1981.

Авторское свидетельство СССР

М 1213055, кл. С 09 J 55//0022, 1984, Изобретение относится к эпоксидным материалам для формования блок-коллекторов при производстве гаэоразделительных элементов с использованием волокна из поли-4-метилпентена-1, предназначенных для генерирования во взрывоопасных емкостях нейтрального газа (азота) из атмосферного воздуха в целях обеспечения техники безопасности.

Целью изобретения является повышение при (60+2) С адгезии эпоксидной ком-. позиции к волокну из поли-4-метилпентена-1, максимальной прочности при двухстороннем срезе и модуля упругости композиции, наполненной ука„,. Ж,„1808841 А1 (я)5 С 08 1 63/00, С 08 К 5/00 //

Тс 08 L 63700, 63:02) (с 08

К 5/00, 5:17, 5:18) (54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ (57) Использование: для формования блокколлекторов при производстве газоразделительных элементов, предназначенных для генерирования во взрывоопасных емкостях нейтрального газа (азота). Сущность: композиция содержит в мас.ч. эпоксидиановую смолу ЭД 20 100, диглицидиловый эфир метилтетрагидрофталевой кислоты 100, диэтилентриаминометилфенол 40,65 — 44,64, дицианэтилдиэтилентриамин 13,55 — 14.88, отверждают при 80 С в течение 5 ч или при комнатной температуре в течение 7 сут. Для изготовления блок-коллекторов испол ьзуют волокно иэ поли-4-метилпентена. 4 табЛ.

1808841

50

55 хтт нить внивупо фтороппвоту, В вверху-пО пп

Диэтилет!Триаминометилфенол 40,65-44,64

Дицианэтилдиэтилентриэмин 13,55 — 14,88

Пример 1. К 100 мас.ч. эпоксидиановой смолы ЭД-20 добавляют 100 мас.ч. эпоксидной смолы УП-640 (диглицидиловый эфир метилтетрагидрофталевой кислоты) и смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы, Затем к смеси 2-х смол добавляют 40,65 мас,ч. отвердителя

УП-583 (диэтилентриаминометилфенол) и

13,55 мас.ч. отвердителя УП-0633 (дицианэтилдиэтилентриамин) (соотношение отвердителей 3;1 соответственно) и все тщательно перемешивают до получения однородной массы. Приготовленную таким образом эпоксидную композицию применяют для пропитки волокон;

Пример 2 — 9, Приготовление композиций проводят аналогично примеру 1. Составы композиций представлены в табл,1, (Примеры 4 — 9 контрольные).

Пример 10. Для определения свойств композиций по примерам 1 — 9 используют звливочную форму, которая состоит из фторопластового бруса, с 22 полукруглыми углублениями по краям. В сборе брус с двумя другими боковыми планками, также имеющими по 11 полукруглых углублений в каж-домп образуют 22 заливочных круглых полости для эпоксидной композиции. Изго товление составных образцов производят в следующей последовательности. К брусу с помощью четырех винтов прикрепляют тонкую П-образную скобу из нержавеющей стали, Далее подбирают необходимой длины волокно, один конец которого закрепляют в гнезде винтом и наматывают с фиксацией в имеющихся на брусе и скобе вырезах, Второй конец нити закрепляют с помощью винта на правой половине бруса, Затем с двух сторон присоединяют с помощью крепежа . боковые планки. Вырезы внизу на брусе и кверху на П-образной планке выполнены таким образом, что волокно, находящееся в них, проходит через центр, образованный брусом и боковыми планками заливочных полостей.

Форму устанавливают в термошкаф, нагретый до температуры отверждения 80 С и выдерживают в шкафу в течение 1,0-1,5 ч,.

Затем форму вынимают и стеклянной палочкой каждую ячейку заполняют приготовленной эпоксидной композицией. . Заполненную форму снова помещают в шкаф и выдерживают в течение 5 часов.

После охлаждения острым лезвием обреза5

40 металлической планке, Нить распадается и получается 20 образцов, представляющих собой диски из эпоксидной композиции диаметром 7 мм, толщиной 1,0-1,5. мм, через центры которых проходит волокно. Испытание полученных образцов осуществляют путем выдергивания нити из эпоксидного диска. Результаты испытаний представлены в табл,2, Пример 11. Изготовление образцов по примеру 2 для испытаний, приведенных в табл.3.

Изготавливают шестигранники намоткой волокна со связующим, На ось станка устанавливают опорный стержень в форме шестигранника, На шестигранник при вращении производят намотку полых волокон с бобин (30 шт,). На станок волокно поступает через нитенатяжитель и направляющие отверстия раскладчика, Одновременно с намоткой волокна на всю поверхность шестигранника непрерывно поступают через дозирующие насосы компоненты связующей композиции; смола и отвердитель. Для перемешивания композиции устанавливают вращающийся ролик, длина которого соответствует длине грани шестигранника, По достижении заданной высоты грани нити обрезают, прекращают подачу смолы и . отвердителя, Предварительное отверждение шестигранника производят при вращении в течение 5 часов при комнатной температуре, затем осуществляют доотверждение без вращения 7 суток при комнатной температуре.

Готовый шестигранник разрезают на 6 граней. Из граней шестигранника механической обработкой изготавливают образцы размером 4х8х60 мм (толщина х ширина х длина мм) для испытаний на двухсторонний срез, модуль упругости и деформацию при максимальной прочности, Изготовление газоразделительного элемента.

Газоразделительный элемент представляет собой мембрану из полых полупроницаемых волокон на опорном стержне, Герметичность торцевых частей элемента обеспечивают закреплением волокон в блок-коллекторах с помощью связующей композиции.

На ось станка для изготовления элементов устанавливают. опорный стержень, на который производят намотку полых волокон с бобин (120-180 шт.), На. станок волокно поступает через нитенатяжитель и направляющие отверстия нитераскладчика таким образоМ, что получают крестовую намотку лых волокон с углом намотки 45 . Одно1808841 временно с,намоткой идет образование блок-коллекторов. Для этого на опорном стержне в месте будущих блок-коллекторов устанавливают вращающиеся ролики, на которые раздельно из баков дозирующими насосами непрерывно поступают компоненты связующей композиции: эпоксидная смола (или смесь смол) и отвердитель (или смесь отвердителей). Все время вращаясь, ролик хорошо перемешивают компоненты связующей композиции и способствует заполнению компаундом пространства между волокнами в формируемом блок-коллекторе. На участке блока, где будут вскрываться каналы полого волокна, на отдельный ролик поступает эластичный герметик.

После достижения требуемого диаметра намотки, поступающие на элемент нити обрезают, прекращают подачу герметика и связующей композиции (по примеру 2).

Предварительное отверждение блокколлекторов производят при вращении элемента на станке в течение 5 ч при комнатной температуре. Полное отверждение блоков производят без вращения при комнатной температуре 7 сут.

Затем производят обточку наружного диаметра блоков до размеров сьемной герметизирующей крышки и производят вскрытие каналов полых волокон специальным режущим инструментом.

Готовый элемент„защищенный с торцов ЗаглуШками и колпаками, направляют на испытание.

Фиксируют производительность по кислороду(м /час) и обьемное содержание кислорода в остаточном потоке до и после воздействия на гаэорвзделительный элемент трех температурных циклов:

40,65 — 44,64

13.55 — 14,08

1. Охлаждение до температуры минус

60 С с последующим нагревом до комнатной температуры.

2, Охлаждение от минус 60 С с последу5 ющим нагревом до температуры 60 С, 3. Нагрев до температуры 50 С и 20 циклов нарастания давления от 0 02 до 1,5 МПа со скоростью 2,0-21,5 кгс/см,с.

Таким образом, после воздействия трех

10 температурных циклов не изменил свои характеристики только газораспределительный элемент с применением эпоксидной композиции по изобретению, тогда как элементы на основе прототипа и аналога зна15 чительно ухудшили свои характеристики за счет плохой адгезии композиции к волокну и значительного падения прочности при температуре 60 С.

Формула изобретения

20 Эпоксидная композиция, включающая эпоксидно-диановую смолу, модификатор и отвердитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения адгезии эпоксидной композиции к волокну из поли-4-метилпен25 тена-1 при 60 2 С и деформации при минус

60 С, она в качестве модификатора содержит диглицидиловый эфир метилтетрагидрофталевой кислоты, а в качестве отвердителя — -смесь диэтилентриаминоме30 тилфенола и дицианэтилдиэтилентриамина при их массовом соотношении 3:1, при следующем соотношении компонентов композиции, мас,ч,:

Эпоксидиановая смола 1,00

35 Диглицидиловый эфир метилтетрагидрофтал евой кислоты 100,0

Диэтилентриаминометилфенол

40 Дицианэтилдиэтилентриамин

1808841

Таблица 1

Таблица 2

Эпоксквзная композицияпо 1

П име ы

Показатель

120.3

113,5

1гд,5

128.4

115.1

114,7

86,21 24.5! 05,3 108.8

38,3 43,3

110.3

123.4

121.3

86.2

45.8

33.34

87.3

86,9

87.7

10,3

84,3

93.9

93.09

94.2

19.6 7.3

28.80

31.5

29 8

35.6

ЭВ.Э5

Э9,4

0.2

37.8

25.8

24.3

28.2

26,2

18,5

25,5

27,2

24,7

26.1

38,5

27.Э

26,35

25 93 га5

24,5 25.4

455

27.3

27.3

25.8

31,8

31.0

32.0

33.0

25.5

24.73

28.1

19.2

31.0

18,1

28.1

23,2

33,4

21. 0

17,3

18.1

10.3

9,8

16.5

15,1

12.25 12,7

16,8

12.9

20.7

21.4

Модуль упP /Ò0ÑÒÈ

МПа, при а) комнатной температуре

6) (60 —"

2 )ОC усилия сдвига

МАа. при з) комнатной температуре

0) (60 +

2)С

И фр ция при максимальном усг лии

Сдвиге. f при а) комнатной темпеРатуре

6) (60 ь

2) C в) (ми

60ь 2 С гризикомеханические саойства зпоксидных композиций по примерам

1808841

Таблица 3

Прототип Эпоксидная компоэиТемпературные цик- Предлагаемая компоция по 1 лы зи ия

Не изменили свои ха акте истики мин с 60 о 20 С мин с 60 о 60 С

Не изменили свои ха акте истики нагрев до 60 С и

20 циклов нарастаНе изменили свои

Изменили свои характеристики характеристики ния давления от

0,02 до 1,5 МПа со скоростью 2,0-2,5 кгс/см с

Таблица 4

Характеристики газоразделительных элементов после воздействия температурных циклов