Способ приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты

 

Использование: в области аналитической химии. Сущность изобретения состоит в том, что наносят комплексное соединение азотно-кислотной меди с тетрабензо b, f, j, , 5, 9,13 тетраазациклогексадецином из его водного раствора на носитель. В каче стве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175-600 м2/г при соотношении на 1 мас.ч, носителя 0,6-10 - 1,3 -10 мас.ч. индикатора, перемешивают суспензию в течение 20-60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат. 3 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕН-ОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (I OCflATEHT CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4937478/04 (22) 20.05.91 (46) 30.06.93. Бюл, N 24 (71) Институт химии поверхности AH УССР (72) А.Г.Кольчинский, Н.А.Липковская, Н.В.Коваленко, К.Б.Яцимирский, А.А.Чуйко и С.С.Сильченко (56) Патент Японии N. 56 — 12814, кл. G 01 N 21/78, 1982, Авторское свидетельство СССР

N. 1371190, кл. G 01 N 21/78, 1987.

Изобретение относится к способу получения индикатора на инертных носителях, пригодного для многократного использования.

Цель изобретения — увеличение длительности использования индикатора.

Для достижения цели в способе приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты путем нанесения комплексного соединения азотнокислой меди с тетрабензо (Ь, f, ), п) (1, 5, 9, 13)— тетрааэациклогексадецином (ТААВ) из водного раствора на носитель, в качестве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175-600 м /г пои соотношении на 1 мас.ч. носителя 0,6 ° 10

1,3 10 мас.ч. индикатора, перемешивают суспензию 20-60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат.

Для осуществления способа использовали дисперсный кремнезем с удельной по„„Я „„1824554 А1 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Использование; в области аналитической химии. Сущность изобретения состоит в том. что наносят комплексное соединение азотно-кислотной меди с тетрабензо (Ь, f, j, h)(1, 5, 9. 13) тетраазациклогексадецином иэ его водного раствора на носитель. В качестве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175 — 600 м /г при

2 соотношении на 1 мас.ч, носителя 0,6 10

1,3 10 мас.ч. индикатора, перемешивают суспензию в течение 20 — 60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат.

3 табл. верхностью175м /г,300м /г(ГОСТ 14922в

77), силикагель с удельной поверхностью

600 м /г(ГОСТ 3956 — 76), ТААВ, Сущность изобретения поясняется примером приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты по заявляемому способу, а также методикой использования приготовленного индикатора на практике.

Пример 1. 1 г дисперсного кремнезема заливают 100 мл раствора, содержащего 1410 г ТААВ и перемешивают в течение

30 мин при комнатной температуре, После перемешивания полученный продукт отделяют фильтрованием, сушат. Весовое соотношение количества носителя к индикатору. закрепленному на поверхности,23:1, цвет порошкового индикатора светло-желтый.

При помощи индикатора провели 8 последовательных определений концентрации ас1824554

Таблица 1

Соотношение кремнезем: ТААВ

Кратность

Примечание

Время перемешивания, мин

Количество индикатора на 1 мас. ч к емнезема

Удельная поверхность носителя, м /г

1 10

1 10

1 10

1 10

230:1

230:1

124:1

300:1

8

10

100 невозможно визуализировать окраску

0,6.10

1,3 10

0,5.10

250:1

250:1

300:1

300 невозможно визуализировать окраску

1.4 10

1 10

220:1

280:1

300 невозможно визуализировать окраску

220:1

300 корбиновой кислоты без заметного ухудшения свойств индикатора.

Приведенные в табл.1 данные показывают, что возможно использование индикатора 6-10 и более раэ.

Индикатор, приготовленный таким образом. обеспечивает достаточно очное визуальное определение аскорбиновой кислоты, благодаря хорошей градации, В том случае, если в анализируемом растворе концентрация аскорбиновой кислоты более

2 г/л, необходимо соответствующим образом разбавить раствор, а при расчете содержания аскорбиновой кислоты учесть коэффициент разведения.

Испытания приготовленного индикатора осуществляли следующим образом. В раствор с известным содержанием аскорбиновой кислоты добавляли гидрокарбонат натрия до рН 9. затем опускали в него на кончике шпателя приготовленный по заявляемому способу индикатор. Через 50-60 с окраску сравнивали с цветной шкалой и определяли концентрацию аскорбиновой кислоты. В табл.2 приведены данные, показывающие зависимость окраски индикатора от концентрации аскорбиновой кислоты в растворе.

Для повторного применения индикатор отделяли от раствора фильтрованием, промывали 0,1 н, серной кислотой, дистиллированной водой, сушили при комнатной температуре. Высушенный индикатор повторно испольэовали для определения аскорбиновой кислоты в растворе с известной концентрацией. Процесс определения и регистрации индикатора повторяли до тех пор, пока окраска индикатора в растворе

5 существенно не отличалась от окраски цветной шкалы, соответствующей данной концентрации аскорбиновой кислоты, Число циклов определяло кратность использования индикатора, В табл.3 приведены данные по определению содержания аскорбиновой кислоты в природных объектах, Индикатор прост в применении и пригоден для полуколичественного определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, а также в биологических жидкостях организма.

Формула изобретения

Способ приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты путем нанесения комплексного соединения аэотнокислой меди с тетрабенэо (Ь, f, J, п) (1, 5, 9, 13) тетрааэациклогексадецином иэ его водного раствора на носитель, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения длительности использования индикатора, в качестве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175—

600 м /r при соотношении на 1 мас.ч, носителя (0,6 10 — 1,3 10 ) мас.ч. индикатора, перемешивают суспензию в течение 20. 60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат.

1824554

Таблица 2

Таблица 3

Составитель Н. Коваленко

Техред М.Моргентал Корректор И. Шмакова

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужкород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2222 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5