Способ получения сульфатного калийно-магниевого удобрения

 

Использование п т г ,м логии мимерзпьных солей, преимущественно калийных удобрений, при комплексной переработке калийсодержащих хлорид-сульфатных РУД. Сущность; способ включает обработку сырой калийной соли инершым водным раствором , фильтрацию и сушку полученною осадка. В качестве сырой калийной соли используют шенит, а в качес гве инертного раствора - 20-30%-ный водный раствор моноэтаноламина, предварительно Н. лизованный 35%-ной соляной клл.лотпй, причем массовое соотношение раствор составляет 1:(2-3). Фильтрат после пепвой ступени экстракции хлоридов под.с г на обработку новой порции шени:а пгл; t .t: вом соотношении (2-3): 1, осэдгх г а-.чнм, м фильтрацией и сушат. & табл Ьо

СОЮЗ СОВЕ (СКИХ социАлистичгских

РЕСПУГзЛИК (я)5 С 05 D 1/02, 5/00

ГОСУДАРСТВЕ НГЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТГНТ СССР) ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

QG ) (Л

4 Я

1 ) (21) 4883842/26 (22) 20.11.90 (46) 07.07.93. Бюл. M 25 (71) Львовский политехнический институт им. Ленинского комсомола и Стебниковский калийный завод (72) В.T.ßâîðñêèé, T.Â.Ïåðåêóïêî, И,Е.Максимович, Н.И.Блаживский, Э.В.Варивода и

Н.И.Кирсенко (56) Кашкаров О.Д. и Соколов И.Д. Технология калийных удобрений. Л.: Химия, 1973, с.

109-117.

Авторское свидетельство СССР

M 380625, кл. С 05 0 5/00 1973.

Авторское свидетельство СССР

N 899513, кл, С 05 D 5/00. 1982.

Патент ГДР М 249007. кл. С 05 0 5/00, 1987.

Изобретение относится к технологии минеральных солей, преимущественно калийных удобрений, и может быть использовано и ри комплексной переработке калийсодержащих хлоридно-сульфатных

Руд

Цель изобретения — увеличение содержания калия и магния в готовом продукте при одновременном уменьшения содержания в нем примеси хлорид-ионов.

Поставленная цель достигается тем, что по способу пслучения сульфатного калийномагниевого удобрения, включающему обработку сырой калийной соли инертным водным раствором, фильтрацию и сушку полученного осадка, в качестве сырой калийной соли используют производственный шенит, а в качестве инертного раствора—. Ю 1825772 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФА1НО О

КАЛИЙНО-МАГНИЕВОГО УДОБРГ НИЯ (57) Использование в тг,,nn«r»i ми ераллных солей. Преимущесвенно калийных удобрений, при комплексной перерабогме калийсодержащих хлорид-сульфат ых руд.

Сущность; способ включает обработку сь рой калийной соли инер «ым вод«лГм ра твором, фильтрацию и сушку г олученно о осадка. В качестве сырои калийной соли используют шенит, а в качес гве инертно о раствора — 20-30 -ный водный раствор моноэтаноламина, предварительно « с й--рализованный 35%-ной соля«ай к,.лотпй, причем массовое соотношение ше«ит. ра.— твор составляет 1:(2-3). Фильтрат после пепвой ступени экстракции хлоридов под-:<-, r Га обработку новой порции шени; а и;.и г,.: вом соотношении (2-3):1, осэдс; с, :ля фильтрацией и сушат. 4 табл.

20-30-,ь-ный водный раствор м: « 3 ;.гол:1мина, предварительно нейтрал лз;1в н, 3570-ной соляной кислотои, причем м";r>вое соотношение шенит: раствор сос ;з.г ет 1:(2-3). а фильтрат подают на обработку

НОВОЙ ПОРЦИИ ШЕНИта ПРл МаССОВОМ СОС1«Ошении (2-3);1, осадок отд:.ляют ф,. l;.. о:,ц ый и сушат.

Способ осуществляют следую .,им об .лзом.

20-307(,-ный водный раствор лонозГаноламина при Перемешивании и охг аждении нейтрализуют 35 -ной соляной кислотой до рН 7,0.

ПРи этом происходит реакция с обоазованием раствора хлорида монозта«оламина:

RNH2+ НС! = ВМНзС!.

1825772

55

>де R СНz CHz ОН.

Полученным раствором хлорида моноэтэноламина обрабатывают производственнь и шенит, содержа>ций сульфаты калия и магния и хлориды калия и натрия, при массовом соотношении Ж:Т вЂ” (2-3):1 первая ступень экстрэкции, СугпРнзи>о ><нтенсивно перемешивают, фээы рээделяк? ° фильтрацией.

Отфильтрованный осадок после 1 ступен«экстракции, вла.кность которого составfISteT 28-29%, сушат и пглучэют продукт, соде!?.ка>ций< 29,5 30,8 "l- К О, 12,0-13,4%

Mg0, I1, 16.1„34 g, CI «2-3; 11-.0

Для более пал>lаго использования экс трагирующей способности раствора и повышения выхода продукта в процессе, >латочный г?эстс<с?р ><ода;аг <а обработку новой порции f? I?Oval?opf.rl-If >I«fn?K!Ò вЂ” (2-3);1 вторая ступень экгтр,» ц«и Сус«Рнзию интенсивно перек1Ршилэют, Ф-<зы разделяют

Фильтрацией.

Отфильтровэ> н» й< осадок после II ступени экстракции, влэ?к><ость которого составляет 24-26%, сушат « f? ofty ox продукт, содержащий 29,7-31",, КгО, 12,0-12,4%

MgO; 0.77-2,0% Cl и 2-3% НРО

Об>ций выход продуктов f< пр?цессе соСтЭВЛяЕт ПО КаЛИЮ 84-85%. Па к<ЭГНИЮ77-78%.

Mc - таЧНЫй РЭССВаР fII?(:Ilf. ВтаРа«СтУПЕни экстрэкц««пад:1>с?1 нэ I?o<>3>< а 3 т э н а л э г<и н а, заключающуюся в а? f ot<>f<-". f.oдь< из глэточного рэстворэ пад вакуумам Г1,58-0,65 10 Па.

Температура кипе><«я рост><сли;лер>13>?ц> l1 xëf р> д;? >noнаэтанолэМИ><Э НЕ дапж>lc? I, f fг с>1<><ч> т 10 45%

ОсаДок. сале«ooñf ., »эР«в 1>l«

МаС.-,< : К. SO<1 2 1 30 Г,lg Ã>,1 17 0-17 ", КС! — 9-9,5, ЧаС! — 1<1-15;к><д> лч Фаз;< 28-29, может б. I It, вазврэц!o>l нэ с.:<д«>а хр«стэллизэц««><рог<э>?одс? f?o>1>I г ц<..I<«f;I «ли п;?сле

СУШКИ ИСПОЛ ЬЗО>?<3>< В > 3 <С",: В", K<3<,««>?Гч?>3><> 1 Г1«лученный раствор хлс?!?идг< ма>;а: ?I . лл;1«><э возвращают в f? I?of!eel:

В оп » т<3 х >no f? n » <с? вэ 1«сr еду>а>цие вР ществл; — манаэтанолэмин f;oui->3ot-ую >:«гласу саглэсl

Блаж >< ь> I1 >1,. I < ><Г<дс т,;и ><ы >1 ш ен ит состава (лас.%):

K SG1 40,15,,*. : .,! л 21, . 5. KCI 2,06, NaCI —,25, H,О

Пример. 1 кг 25%-ного водного раствора моноэтаноламина при перемешивании и охлаждении нейтрализуют 0,43 кг

35 -ной соляной кислотой до рН 7,0. Полученным раствором обрабатывают 0,57 кг влажного производственного шенита следующего состава, мас.%: К2504 40,45, MgSOn

29,95, КО 2,06, NaCI 4,25, HzO 23,29 при интенсивном перемешивэнии в течение 3040 мин. Фазы разделяют на вакуум-фильтре. получая 0,35 кг влажного осадка и 1,65 кг маточного раствора, содержащего, г/л. К

28,75, Mg 10,56, Na 7,1, БМН, 242,0. CI

150-60, SOn 76,17, Hz0 676,82. После сушки осадка получают 0,26 кг продукта, содержащего 30,57% К20; 12,96 MgO: 1,05% CI u

3% Н20, Полученным маточным раствором обрабатывают 0,66 кг влажного производственного шенита указанного состава.

После перемешивэния суспензии в течение 30-40 мин фазы разделяют на вакуум- . фильтре. получая 0,67 кг влажного осадка и

1,64 кг маточного раствора следующего состава. г/л: К вЂ” 26,90, Mg — 12,98, Na

12,75, RNHg — 238,89. CI 165,80. SOn

72,4, Н20 — 700,28.

После сушки осадка получают 0,52 кг продукта, содержащего 30% KzO. 12.42%

MgO, 1,30 CI, 3% Н20.

Из маточного раствора отгоняют 0,67 кг воды. Фазы разделяют на вакуум-фильтре.

Полученный раствор хлоридэ >лоноэтэMоламина возвращают в процесс. Получают 0,55 кг осадка, содержащего (мас.%): 29,3 KzSOn, 17,2 MgSÎn, 9,3 КО, 14.5 NaCI, 29,7 жидкой фазы.

Опыты проводят, используя исходный раствор моноэтаноламина различной концентрации. Изменение качества и выхода продукта (I ступень экстракции) в зависимости от содержания моноэтаноламина в исходном растворе представлено в табл, 1, Из табл. 1 следует, что уменьшение конце><трации моноэтаноламина в исходном растворе повышает качество получаемого удобрения за счет уменьшения содержания хлор-иона и увеличения содержания полезных компонентов (KzO и MgO), Однако при содержании моноэтаноламина менее 20 выход основных компонентов удобрения невелик (12,5-13,0%). При концентрации

МЭА в исходном растворе выше 30 получают удобрение, содержащее более 2 CI-, что не отвечает поставленными требованиям. Таким образом, экспериментально установлено оптимальное с точки зрения качества и выхода продукта содержания моноэтаноламина в исходном растворе.

1825772

Таблица!

Соотношение Т:Ж=1:3

0.32

0 16

1 00

1,91

2.94

Таблица2

Соотношение МЭА в исходном растворе 25

В ходе опытов изменяют массовое соотношение между шенитом и раствором на первой ступени зкстракции (Т:Ж).

В табл. 2 приведено качество и выход продукта при различных значениях Т:Ж.

Как видно из табл. 2. уменьшение массового соотношения между шенитом и раствором ведет к увеличению содержания хлоридов в удобрении. При соотношении менее двух удобрение содержит недопустимое количество хлор-иона (более 2 ), Соотношение более трех обуславливает резкое уменьшение выхода продукта и необходимость переработки больших объемов растворов. Хорошие результаты получены в диапазоне изменения Т:Ж =- 1:(2-3).

Изменяют также массовое соотношение между фильтрэтом, полученным после первой ступени экстракции. и шенитом на второй ступени зкстракции. Полученные результаты представлены в табл. 3.

Данные табл. 2 показывают, что уменьшение количества фильтрата. поданного на обработку шенита, приводит к повышению содержания хлор-иона в продукте и при соотношении фильтрат: шенит менее двух получается продукт, не отвечающий требованиям по содержанию хлоридов (более

2;ь). Соотношение между фильтратом и шенитом больше трех вызывает необходимость переработки больших объемов растворов по сравнению с количеством получаемого продукта. В этой связи оптимальным для второй ступени экстракции является массовое соотношение фильтрат: шенит. равное (2-3):1.

В табл..4 приведено сравнение предлагаеМого способа с прототипом.

Иэ табл. 4 видно, что преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в повышении качества удобрения за счет уменьшения содержания в нем хлори10 дов, Кроме того, в удобрении по предлагаемому способу содержание КгО выше в

1.5-1.6 pasa, и полностью отсутствует нерастворимый остаток.

Формула изобретения

Способ получения сульфатного калийно-магниевого удобрения. включающий обработку сырой калийной соли хлорсодержащим реагентом, фильтрацию и сушку полученного осадка, о т л и ч а ю щ и20 и с я тем, что. с целью увеличения содержания калия и магния при одновременном снижении хлор-ионов в готовом продукте, в качестве сырой калийной соли используют производственный шенит, а в качестве

25 хлорсодержащего реагента — 20-30$-ный водный раствор моноэтаноламина, предварительно нейтрализованный 35 -ной соляной кислотой, при массовом соотношении шенит: реагент = 1:(2-3) с возвратом пол30 ученного после фильтрации маточного раствора на обработку шенита при массовом соотношении (2:3)-1.

1825772

ТаблицаЗ

Состав фильтратэ,г/n: К 28,75; Mg 1056; Na 7,1;

ЙЙНз 242.0: CI 150,60;

SOp 76,47; Н20 676,82.

Т.аблица4

Составитель Т,Яворский

Техред М,Моргентал Корректор Н.Кешеля

Редактор Т.Никольская

Закае 2304 Тираж Подписное

ВНИИПИ (осударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул, Гагарина, 101