Способ получения шенита из полиминеральной калийной руды

 

Полиминеральную калийную руду увлажняют , растворяют в оборотных шенитовых растворах, отстаивают образовавшуюся суспензию, отделяют насыщенный раствор , охлаждают его, отделяют твердую фазу из образовавшейся суспензии, оставшуюся жидкую фазу охлаждают с последующим разделением полученной суспензии с образованием маточного раствора и твердой фазы; твердую фазу обрабатывают смесью маточного раствора и воды в соотношении 1:1, предварительно охлажденной до 3-10°С, с последующим отделением шенита. Извлечение ионов калия в готовый продукт увеличивается. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 01 0 5/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ й

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4914672/26 (22) 03.01,91 (46) 07.05.93. Бюл, М 17 (71) Калушский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института галургии (72) С.Т. Вовк, В.И.Давыбида, Д, В,Гребенюк, P.À.Ìàðóñÿê, З.В,Варивода и А.М.Окрепка (56) Авторское свидетельство СССР

М 803366, кл. С 01 D 5/12, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЕНИТА ИЗ

ПОЛИМИНЕРАЛЬНОЙ КАЛИЙНОЙ РУДЫ (57) Полиминеральную калийную руду увлажняют, растворяют в оборотных шенитоИзобретение относится к галургии и может быть использовано при комплексной переработке полиминеральных калийных руд, содержащих хлоридно-сул ьфатн ые минералы калия, магния и натрия.

Цель изобретения — увеличение извлечения ионов калия в готовый продукт, Указанная цель достигается тем, что полиминеральную калийную руду увлажняют, растворяют ее в оборотных шенитовых растворах с получением раствора, который отстаивают, отделяют насыщенный раствор, охлаждают его до 38 — 44 С, отделяют твердую фазу, кристаллизуют с жидкой фазы при.охлаждении шенит, смешивают его с охлажденными до 3 — 10 С водой и маточным раствором и отделяют конечный продукт, Отличием способа является то, что шенит смешивают с охлажденными до 3 — 10 С водой и маточным раствором, взятыми в соотношении 1:1 и отделяют конечный продукт. Из литературных и патентных,, Я2,, 1813716 А1 вых растворах, отстаивают образовавшуюся суспензию, отделяют насыщенный раствор, охлаждают его, отделяют твердую фазу из образовавшейся суспензии, остав-, шуюся жидкую фазу охлаждают с последующим разделением полученной суспензии с образованием маточного раствора и твердой фазы; твердую фазу обрабатывают смесью маточного раствора и воды в соотношении 1:1, предварительно охлажденной до 3-10 С, с последующим отделением шенита, Извлечение ионов калия в готовый продукт увеличивается. 2 табл, источников процесс смешения шенита с во- Я . дой и маточным раствором при 3-10 С неизвестен.

Как видно из табл,1, при температуре в выше 10 С имеет место незначительное уве- (,ф личение степени извлечения ионов калия в д продукт. Это связано с тем; что смесь воды р и маточного раствора еще далека к насыщению при данной температуре и наряду с растворением хлорида натрия в раствор переходят компоненты шенита. В связи с этим применение смеси при температурах выше

10 С нецелесообразно. По мере снижения температуры увеличивается температурное насыщение смеси и уменьшается растворение компонентов при одинаковой растворимости хлорида натрия. При температурах ниже 3 С смесь воды и маточного раствора в соотношении 1:1 образует насыщенный раствор, из которого в твердую фазу выпадают хлоридные соли и сульфат натрия, что в конечном результате приводит к ухудше5

15

20 осуществляют путем их вакуумохла>кдения.

С целью снижения примесей в шените насыщенный раствор разбавляют водой, суль- 30 нию качественных показателей конечного продукта. В связи с этим применением смеси при температурах ниже 3 С в процессе смешения с шенитом нерационально.

Как видно из табл.1; исключение подачи воды к жидкой фазе на стадии кристаллизации шенита приводит к снижению выхода маточного раствора на 0,380 т/и шенита.

Полученные результаты исследования зависимости соотношения воды и маточного раствора показали, что с увеличением в смеси маточного раствора при постоянном количестве добавляемой воды имеет место уменьшение массовой доли сульфата магния, перешедшего из шенита в раствор. Из этих результатов видно, что наиболее целесообразно использовать раствор с соотношением вода:маточный раствор, близким к единице. Ниже этой величины увеличиваются затраты на подготовку раствора к процессу, т,е. на его охлаждение (см. табл.2), Выше этого соотношения имеет место увеличение скорости процесса разложения шенита, т.к. массовая доля сульфата магния — продукта разложения шенита — недостаточна для снижения скорости этого процесса.

Кристаллизацию шенита из растворов фатным или лангбейнитовым растворами.

Количество воды 5% от массы раствора, Для уменьшения количества воды предложено промежуточное выделение твердой фазы из насыщенного раствора при 38 — 44 С, что способствует увеличению выхода продукта, Однако, как уже отмечалось, в конечном результате на величину добавленной воды на кристаллизацию пропорционально образуется количество маточного раствора, температура которого не ниже 20 С.

По предложенному способу к раствору, поступающему на вакуум-охлаждение, воду не добавляют, а ее вместе с маточным раствором в соотношении 1:1 охлаждают до

3-10 С и смешивают с шенитом. Зто дает воэможность растворить хлорид натрия.

При этом частично растворяются и другие компоненты шенита, однако их количество меньше по сравнению с маточником с одинаковым количеством воды. Такой способ позволяет уменьшить образование маточного раствора и увеличивает степень извлечения ионов калия в продукт.

Примеры осуществления способа

Пример 1. В 1320 г растворяющего раствора состава, P,: К 3,75; Mg 2,57; Na

5,12; О 15,35; $04 "-4,69; Н О 68,52 растворили при 70ОС 440 r полиминеральной руды состава, %: К 9,62; Mg 5,84; Са + 0,55; Na+

5,55; С! 14,24: $0д 28,40; Н О 31,01; Н,О.

4,84, Суспензию расфильтровали, Получили

1600 г насыщенного раствора состава, %: К+

4,91; Mg 3,40; Na 4,50; CI 14,51: $04

9,25; Н20 63,44; 86 г нерастворившегося остатка состава, %: К 9,92; Mg 3,68; Са+

0,98; Na 16,03; СГ 25,74; $0! 27,71; Н О

13,62; Н.О. 2,32 и 74 г ила состава, %: К+ .

6,40 Mg 2,73; Са 1,81; Na 8,31; СГ14,80; .SOp -20,31; Н20 19,05; Н,О. 26,5?.

В насыщенный раствор добавили 38 r твердой фазы состава, : К 2,18; M + 0,61;

Na 33,21; С! 53,55; $04 1,89; HzO 8,55, После перемешивания твердую фазу отделили и получили 35 г хлорида натрия состава, : К 0,91; Mg 0,37; Ma+35,71; CI 56,23;

$04 1,11; !205,63и1603грастворасостава, $: К 4,93; Mg + 3,40; Na 4,50; Cl 14,53;

$04 - 9,25; Н20 63,40;

1603 r полученного раствора охлаждения под вакуумом до 42 С. При этом упарили 56 г воды. Суспензию расфильтровывали, получили 38 г твердой фазы и 1509 г раствора состава, %: К 5,18; Mg 3,60; Na 3,95;

СГ 14,08, $04 9,78; HzO 63,43, в который добавили 38 r воды и охладили под вакуумом до ЗЗ С, после чего полученную суспензию охладили до 20 С обычным способом. Получили 1345 r маточного раствора состава, %:

K+3,37; Mg 3,21; Na 4,27, С! 15,36; $044,93; Н20 69 90 и 185 r шенита состава, $:

К+ 17,47; Mg 5,70; Na 0,75; CI 1,78; $04

43,50; Н20 30,65.

Пример 2. Раствор в количестве 1509 г, полученный по примеру 1, охладили под вакуумом до 33 С, после чего охладили образовавшуюся суспензию до 20 С обычным способом. Суспензию разделили и получили

1290 г маточного раствора состава, : К+

3,37; Mg 3,21; Na 4,27; СГ 15,36; $04

4,93; HzO 68,86 и 202 r твердой фазы состава, : К 17,16; M 6,39; N 2,24; СГ 7,09, S04 -41,57; Н20 25,53, которую обработали смесью воды и маточного раствора в соотношении 1:1 в количестве 76 г при 0 С, После перемешивания и разделения суспензии получили 88 г раствора состава, %: К 4,88; M 3,93; N 2,38; С! I7,22;

$04 -3,47; НгО 68,12 и 190 r шенита состава, : K+ 16,68; M + 5,62; N + 2,13; СГ 2,63;

SO4 43,57; HzO 29,36.

Пример 3. В 202 r твердой фазы, полученной по примеру 2, добавили 76 г смеси воды и маточного раствора в соотно- шении 1:1 при 3 С. После перемешивания и разделения суспензии получили 90 r раствора состава, (: К 2,98; Mg 3,90; Na 5,23;

СГ 19,19, $04 4,30; Н О 64 41 и 188 г шенитв состава, t1: К+ 17,72; M9 6,66: N + 0,76, С! 1,54; $04 43,60; Н20 30,73.

1813716

П р и м e p 4. В 202 г твердой фазы, полученной по примеру 2 добавили 76 r смеси воды и маточного раствора в соотношении 1:1 при 7 С. После перемешивания и разделения суспензии пол чили 91 r раствора состава, $: К 2,58; Mg + 3,92; Мэ 5,19;

СГ 18,93; S04 4,08; Н20 65 18 и 187 г шенита состава, : К 17,98; Mg 5,63; Na 0,76;

С! 1,57; S04 43;90; Н20 30,16.

Пример 5. В 202 r твердой фазы, полученной по примеру 2, добавили 76 г смеси воды и маточного раствора в соотношении 1:1 при 10 С. После перемешивания и разделения суспензии получили 92 г раствора состава, %: К 3,08; Mg 4,02; Na

5,00; CI 18,62; SO4 5,12; Н2064,16и186 г швиита состава, ф. К 17.,83; Mg 5,51, т1а

0,83; CI 1,63; SO< 43,62; Н20 30,49.

Таблица1

Зависимость основных показателей процесса оттемпературы смеси воды и маточного раствора в соотношении

Едини- Протоца из- тип мерения

Показатели

Температура смеси воды и маточного раствооС

0,420 0,431 0,427 0,425

0,422 0,421

0,420

76,8

763 749 787 786

78,6 78,3

1,67

1,78 2,63 1,54 1.54

1,57 1,63

6,86

7,27 6,79

6,88

6,90 6,93

6,98

Таблица2

Влияние соотношения вода: маточный раствор на энергетические затраты и изменение массовой доли ионов хлора в продукте

Выход конечного продукта из тонны руды

Степень извлечения ионов калия

Содержание ионов хлора в конечном продукте

Выход маточного раствора на тонну и од кта

Формула изобретения

Способ получения шенита из полиминеральной калийной руды, включающий ее увлажнение, растворение в оборотных

5 шенитовых растворах, отстаивание образовавшейся суспензии, отделение насыщенного раствора и кристаллизацию шенита, отличающийся тем, что, с целью увеличения извлечения ионов, калия в гото10 вый продукт, насыщенный раствор охлаждают до 38-44 С, образовавшуюся твердую фазу отделяют, а оставшуюся жидкую фазу охлаждают с последующим разделением полученной суспензии с образованием ма15 точного раствора и твердой фазы, которую обрабатывают смесью маточного раствора и воды в соотношении 1:1, предварительно охлажденной до 3 — 10 С с последующей кристаллизацией шенита.

1813716

Продолжение табл.2

Составитель С.Вовк

Техред М. Моргентал

Редактор

Корректор М,Керецман

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 1809 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская на6„4/5