Способ получения хлоридов калия и натрия из сильвинита

 

Сущность изобретения: сильвинит растворяют в смеси маточного раствора с промывными водами с получением горячего раствора до степени насыщения по хлориду калия 45 - 70%, раствор охлаждают до 40 - 70^oC, кристаллизуют хлорид натрия, выделяют его, а образовавшийся осветленный раствор охлаждают до кристаллизации хлорида калия.

Изобретение относится к технологии переработки сильвинитов и может быть использовано на калийных заводах в производстве хлористого калия галурическим методом. Цель изобретения упрощение процесса и снижение себестоимости продуктов. В прототипе степень насыщения составляет 90 96% тогда как в предлагаемом способе 45 70% Такая низкая степень насыщения по KCl, а следовательно, высокая степень насыщения, по NaCl позволяет при охлаждении раствора осуществить кристаллизацию хлорида натрия, тогда как в известных способах хлорид натрия практически не кристаллизуется. Если он и кристаллизуется, то в значительном количестве, да и то с этим борются, добавляя перед охлаждением в раствор воду. Второе отличие охлаждение раствора до 40 70^oC, а не до 17 - 27^oC позволяет прекратить процесс кристаллизации хлорида натрия, не допуская кристаллизацию хлорида калия. После выделения из полученной суспензии хлорида натрия раствор продолжают охлаждать до 17 27^oC с кристаллизацией из раствора и выделением из полученной суспензии хлорида калия. В целом процесс получения хлоридов натрия и калия заключается в следующем. Исходный сильвинит растворяется при 95 105^oC в нагретом оборотном маточном растворе в смеси с промывной водой с получением раствора с температурой 90 100^oC, который отделяется от галитового остатка (отвала), солевого и глинистого шлама. Соотношение сильвинита и раствора (растворяющего щелока) устанавливается таким, чтобы полностью растворить хлорид калия и получить степень насыщения получаемого раствора в пределах 45 - 70% что соответствует концентрации KCl 150 250 г/1000 г H₂O и NaCl 270 340 г/1000 г H₂O. Осветленный горячий раствор подается на охлаждение в многоступенчатую вакуум-кристаллизационную установку. При охлаждении раствора с 90 100 до 40 70^oC кристаллизуется NaCl, полученная суспензия NaCl выводится из первой части установки, из суспензии отстаиванием и фильтрацией выделяется хлорид натрия, который после промывки и сушки выпускается в качестве пищевой соли сорта "Высший". После выделения из суспензии хлорида натрия раствор с температурой 40 - 70^oC подается на охлаждение до 17 27^oC во вторую часть вакуум-кристаллизационной установки. При этом из раствора кристаллизуется KCl. Из полученной суспензии отстаивания и фильтрацией выделяется хлорид калия, который после сушки выпускается в качестве товарного продукта. Оставшийся после выделения хлорида калия маточный раствор после нагрева возвращается на растворение сильвинита. Испарившаяся при охлаждении раствора вода в виде конденсата используется для промывки продуктов, отходов и оборудования. Промывная вода присоединяется к маточному раствору. При внедрении способа на действующих калийных фабриках используется действующее оборудование. Как следует из описания процесса, в первой части действующей вакуум-кристаллизационной установки осуществляется кристаллизация хлорида натрия, а во второй части кристаллизация хлорида калия. Выделение кристаллов этих продуктов из получаемых суспензий, промывка и сушка их осуществляется также на действующем оборудовании. Технологический процесс получения хлорида натрия аналогичен процессу получения хлорида калия. Отсутствует дополнительный и сложный процесс выпаривания растворов, который применяется в прототипе. Пример 1 (на оптимальные параметры процесса). 100 кг сильвинита с составом: 25,4% KCl, 70,9% NaCl, 3,5% нерастворимого остатка (глинистого вещества) и 0,2% H₂O растворяют в 550 кг смеси маточного раствора с промывными водами (растворяющего щелока) с получением (после отстаивания суспензии) 590 кг горячего раствора с температурой 100^oC, степенью насыщения по KCl 57% и составом, г/1000 г H₂O; KCl 201,0, NaCl 321,0. Полученный раствор охлаждают с 100 до 55^oC с кристаллизацией при этом одного хлорида натрия. Полученную суспензию NaCl (555 кг) отстаивают с образованием 46 кг пульпы (осадка) NaCl и 533 кг осветленного раствора, насыщенного по KCl. Пульпу NaCl фильтруют с образованием и возвратом на отстаивание 24 кг фильтрата. Полученный кек NaCl промывают на фильтре водой, а затем сушат с получением 23 кг продукционного хлорида натрия, содержащего 99,1% NaCl и соответствующего пищевой соли сорта "Высший". Осветленный насыщенный по KCl раствор продолжают охлаждать с 55 до 25^oC с кристаллизацией при этом хлорида калия. Полученную суспензию KCl (515 кг) отстаивают с образованием 48 кг пульпы KCl и 467 кг осветленного маточного раствора. Пульпу KCl фильтруют, полученный кек KCl промывают на фильтре водой, затем сушат с получением 24 кг продукционного хлорида калия, содержащего 98,5% KCl. Осветленный маточный раствор после нагрева до 110 115^oC вместе с промывными водами возвращают в начало процесса в качестве растворяющего щелока. Пример 2 (на граничное значение параметров). Пример 2 аналогичен примеру 1 с той лишь разницей, что сильвинит растворяют с получением раствора с температурой 95^oC и со степенью насыщения по KCl 45% Кроме того, этот раствор охлаждают с 95 до 40^oC с выделением из полученной суспензии 66 кг хлорида натрия, а осветленный раствор продолжают охлаждать с 40 до 17^oC и выделяют из полученной суспензии 24,5 кг хлорида калия. Качество получаемых продуктов такое же, что и в примере 1. Пример 3 (на второе граничное значение параметров). Данный пример также аналогичен первому, но с разницей в том, что сильвинит растворяют с получением раствора с температурой 90^oC и со степенью насыщения по KCl 70% и этот раствор охлаждают с 90 до 70^oC с выделением из полученной суспензии 17 кг хлорида натрия, а осветленный раствор продолжают охлаждать с 70 до 35^oC с выделением из суспензии 23,8 кг хлорида калия. Качество продуктов также аналогично примеру 1. Как видно из примеров, при минимальных граничных значениях степени насыщения по KCl горячего раствора 45% и температуре 40^oC, до которой первоначально охлаждают этот раствор, выход хлорида натрия максимальный 66 кг (пример 2). При степени насыщения 45% весь NaCl и KCl сильвинита переходят в раствор с получением насыщенного по NaCl раствора, при охлаждении которого до 40^oC будет кристаллизоваться только NaCl. Эта степень определяется соотношением KCl и NaCl в сильвините. В примере 1 показан состав сильвинита. Соотношение составляет 25,4% KCl к 70,9% NaCl. При содержании в сильвините KCl менее 25% соотношение будет другое и степень насыщения по KCl будет меньше 45% но сильвиниты с содержанием KCl менее 25% считаются некондиционными и не перерабатываются. Если перерабатывать кондиционные сильвиниты (с содержанием KCl более 25%) со степенью насыщения менее 45% то раствор после растворения сильвинита не будет насыщен по NaCl, кристаллизация NaCl при охлаждении происходить не будет и цель по способу не будет достигнута. Этим и объясняется минимальное граничное значение степени насыщения 45% Температура 40^oC есть функция степени насыщения. В данном случае нет необходимости проводить пример на отклонения минимальных граничных значений. Рассмотрим максимальные граничные значения параметров, т. е. степени насыщения 70% и температуры 70^oC. Как видно из примеров, с повышением этих значений выход хлорида натрия снижается: 66 23 17 кг. Если же продолжить увеличение значений этих параметров до 100% и 100^oC, выход соли будет нулевой. Целесообразно ограничить степень насыщения 70% и температуру 70^oC. При повышении этих параметров, например, до 80% и 80^oC выход хлорида натрия резко снизится, составил всего лишь 8 кг. Суспензия, полученная после охлаждения раствора со степенью насыщения по KCl 80% с 90 100 до 80^oC, будет содержать в твердой фазе всего лишь 1 1,2% NaCl, и технологический хлорид натрия будет трудно выделить из суспензии. Пример осуществления способа при 80% и 80^oC аналогичен примерам 1 3. Выход хлорида натрия 8 кг, хлорида калия 23,5 кг. Таким образом, только указанные в формуле пределы параметров обеспечат должное достижение поставленной цели.

Формула изобретения

Способ получения хлоридов калия и натрия из сильвинита, включающий его растворение в смеси маточного раствора с промывными водами с получением раствора с температурой 90 100^oС, охлаждение его, раздельную кристаллизацию хлоридов калия и натрия, выделение их и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения себестоимости продуктов, расворение сильвинита ведут до степени насыщения раствора по хлориду калия от 45 до 70% а охлаждение ведут до 40 70^oС кристаллизацией хлорида натрия, выделением последнего из полученной суспензии с образованием осветленного раствора, который охлаждают для кристаллизации хлорида калия.