71) Р,Дж,Рейнольдс Тобакко Компани (US) (72) Барри Смит Фэгг, Гари Морис Далл, Ричард Гарфиас Хаберкерн, Роберт Остин еррикс и Джон Эллиот Стюарт (US)

56) Патент ФРГ

N 3216370А1, кл, А 24 В 15/24, 1983.

Европейский патент ЕР

280817, кл. А 24 В 15/24, 1988, 54) СПОСОБ ИЗМЕНЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ТДЕЛЬНЫХ КОМПОНЕНТОВ ТАБАЧНОО МАТЕРИАЛА

57) Использование: в способах изменения имической природы табака. Сущность изоИзобретение относится к табаку, в часности, к способу изменения химической рироды табака.

В самом предпочтительном варианте существления предлагаемый способ вклюает удаление по крайней мере одной выбранной субстанции из табачного атериала. Этот способ включает экстрагиование материала табака растворителем кстрагирования, что дает в результате эксракт табака внутри растворителя экстрагиования. Химический состав табака зменяют с тем, чтобы получить обработаный табачный экстракт. В самом предпочтиельном варианте осуществления бработанный табачный экстракт получают

„„5U „„1837813 АЗ бретения: нарезанный наполнитель из деникотиниэированного табака получают при помощи экстрагирования нарезного наполнителя водным деникотинизированным экстрактом, получая при этом смесь водного экстракта и экстрагированного нарезанного наполнителя, удаления жидкости из смеси водного экстракта и экстрагированного нарезанного наполнителя таким образом, что некоторая часть экстракта табака остается в контакте с экстрагированным нарезанным наполнителем, и сушки после удаления жидкости смеси экстракт табака (экстрагиро- =

1 ванный нарезанный наполнитель, чтобы :получить обработанный нарезанный наполнитель. При использовании описанных стадий способа можно удалить более 90% i никотина, содержащегося в нарезанном наполнителе из табака. 12 з,п. ф-лы, 4 ил. при помощи удаления по крайней мере одной выбранной субстанции из этого экс- тракта. Обработанный табачный экстракт (Ск) получают внутри растворителя экстрагирования и осуществляют его контактирование с дополнительным количеством (т.е. второй порцией) табачного материала при условиях экстрагирования. В результате получают смесь (1) растворителя, (11) табачного экстракта и (!11) материала табака, нерастворимого в растворителе. Материал табака, нерастворимый в растворителе, отделяют от порции табачного экстракта и растворителя, и эту порцию табачного экстракта и растворителя собирают, Далее, по крайней мере порцию растворителя отделяют от пол1837813 ученной в результате смеси растворителя, экстракта и материала табака, нерастворимого в растворителе, чтобы получить обработанный табачный материал. Порцию табачного экстракта и растворителя, которую отделили ранее, можно дополнительно обработать, чтобы изменить химический состав табачного экстракта, получая таким образом дополнительное количество обработанного экстракта. Полученный таким образом обработанный табачный экстракт содержится внутри растворителя зкстрагирования и его используют для экстрагирования дополнительного количества (т.е. третьей порции) материала табака при условиях экстрагирования, Как таковые, стадии способа можно продолжить с тем, чтобы изменить химический состав любого количества (т.е. любого количества порций) материала табака, 20

Настоящее изобретение относится, в частности, к способу удаления содержащихся алкалоидов таких, как никотин, из материала табака. Такой способ содержит получение табачного экстракта внутри рас- 25 творителя экстрагирования, имеющего водный характер (например, воды) при помощи экстрагирования материала табака растворителем. Никотин удаляют из экстракта для того, чтобы получить деникотинизирован- 30 ный табачный экстракт. Деникотинизированный табачный экстракт получают внутри растворителя экстрагирования и он контактирует с дополнительным количеством (т.е. второй порцией) материала табака при усло- 35 виях экстрагирования, При этом получают шлам водного экстракта табака и нерастворимого в воде материала табака, Нерастворимый в воде материал табака отделяют из заранее определенной порции растворите- 40 ля и табачного экстракта (т.е, шлам "обезвоживают"), чтобы удалить некоторое количество водного экстракта табака из нерастворимой порции в то время, как получают влажную смесь нерастворимого 45 табачного материала и табачного экстракта.

Далее, по крайней мере порцию растворителя экстрагирования отделяют от обезвоженной порции (т.е. влажную смесь

50 нерастворимого в воде материала табака и табачного экстракта сушили до необходимого уровня влажности). B общем случае, концентрация табачного экстракта внутри растворителя для экстрагирования такова, что когда порцию нерастворимого в воде табака второй порции обезвоживают, некоторое количество табачного экстракта остается в контакте с нерастворимым материалом табака так, что после сушки до необходимого содержания влаги полученная в результате смесь табачного экстракта и нерастворимый материал табака имеет сухой вес по существу равный сухому весу материала табака перед тем, как такой материал табака подвергают воздействию условий экстрагирования, но с поправки на вес субстанции, удаленной из табачного материала в течение стадий способа, являющегося предметом настоящего изобретения, В самом предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения табачный экстракт содержит выбранные субстанции, удаляемые из него при помощи контактирования жидкого растворителя экстрагирования, содержащего табачный экстракт (т.е. смесь экстракт/растворитель зкстрагирования), со вторым жидким растворителем, Второй растворитель является несмешивающимся со смесью экстракт/растворитель экстрагирования, и выбранная субстанция внутри смеси экстракт/растворитель экстрагирования переходит внутрь второго растворителя. Обработанную смесь табачного экстракта/растворителя экстрагирования отделяют от второго растворителя, который включает выбранную субстанцию, удаленные из табачного экстракта.

В предпочтительном варианте осуществления способа для деникотинизации (извлечения никотина) такаба рН водного жидкого растворителя экстрагирования, содержащего экстрагированный водой табачный экстракт (т.е. водного экстракта, табака), регулируют в области, превышающей примерно 9, и осуществляют его контакт со вторым жидким растворителем, который является 0) несмешивающимся с водным табачным экстрактом и (1 I) хорошим растворителем для никотина. После того, как контакт имел место в течение выбранного периода при необходимых условиях, водный табачный экстракт и второй растворитель отделяют друг от друга. При этом получают водный табачный экстракт, который является деникотинизированным водным табачным экстрактом, и второй растворитель, содержащий никотин.

Способ, являющийся предметом настоящего изобретения, дает в руки каждому специалисту в этой области техники экономичный и эффективный метод изменения химической природы или состава табачного материала регулируемым образом. Т.е. предлагаемый способ можно использовать таким образом, чтобы изменения в химическом составе табака можно было наблюдать и фиксировать необходимую степень изменения, Особый интерес представляет

1837813

55 способ удаления выбранной субстанции из табака. В частности, существенные количества выбранной субстанции такой, как никотин можно удалить из материала табака, при этом минимизируя удаление (извлечение) других субстанций из материала табака, Предпочтительный способ в соответствии с настоящим изобретением включает извлечение никотина из материала табака (например, нарезанного наполнителя или в форме широких нитей) так, что более примерно

90% в предпочтительном варианте более, чем примерно 95% никотина, содержащегося s исходном материале табака, извлекаетя из него, На фиг, 1 изображена технологическая хема стадий способа, представляющего соой один из вариантов осуществления натоящего изобретения; на фиг. 2 ехнологическая схема варианта установки ля осуществления некоторых стадий спооба, являющегося предметом настоящего зобретения; на фиг. 3 вЂ” увеличенное изоражение компонента установки, изобраенной на фиг. 2; на фиг. 4 вЂ” поперечное ечение варианта установки для осуществения некоторых стадий способа, являющеося предметом настоящего изобретения.

Из фиг. 1 видно, что материал табака 10 акой, как табачный дуст, нарезанный наолнитель или широкие нити контактирует водным растворителем для экстрагироваия 13, Контакт может быть осуществлен ибо в соответствии с непрерывным принипом, либо в соответствии с периодичеким. Смесь 15 материала табака 10 и астворителя для экстрагирования 13 можа перемешать с тем, чтобы увеличить излечение растворимых в воде компонент из атериала табака. Смесь подвергают возействию условий разделения 19 с тем, чтоы получить водный табачный экстракт 21 (.е, растворимый в воде табачный экстракт нутри растворителя экстрагирования) и не астворимый в воде табачный остаток 23. еобязательно, водный экстракт табака 21 онцентрируют до соответствующей конентрации растворенных частиц табака, исользуя тонкопленочный испаритель и т.п.

Хотя рН водного табачного экстракта 21 ависит от таких факторов, как конкретный атериал табака 10, подвергающийся эксрагированию, водный табачный экстракт в бщем случае имеет рН ниже примерно 6. одный табачный экстракт контактирует с ммиаком 28 (например, в форме гидрата киси аммония или газообразного аммиака) тем, чтобы увеличить рН водного табачноэкстракта до примерно 9 и выше, в самом редпочтительном варианте до примерно

10 и выше. Водный табачный экстракт, имеющий увеличенное рН, благодаря добавлению аммиака 28, контактирует со вторым растворителем 30 таким, как монофтортрихлорметан (т.е. хорошим растворителем для никотина) так, что никотин переходит из водного табачного экстракта внутрь второго растворителя. Эти два растворителя и экстрагированные в них субстанции затем отделяются 32 друг от друга. При этом получают (1) деникотинизированный водный экстракт 35 и (1!) содержащий никотин второй растворитель 37. Необязательно, выбранные добавки 38 могут быть введены в деникотинизированный экстракт 35 с тем, чтобы еще больше изменить химический состав экстракта.

Деникотинизированный водный табачный экстракт 35 подвергают дальнейшей обработке 40 с тем, чтобы удалить существенную часть аммиака из него. Например, водный экстракт 35 сушат распылением (т.е. чтобы испа рить водный растворитель и аммиак, и получить порошкообразный, высушенный распылением, экстракт); или подвергают дистилляции (т.е, при условиях, которые позволяют выпарить аммиак), и, при этом, удалить по существу весь или существенную часть добавленного аммиака из экстракта.

Экстракт деникотиниэированного табака, который обрабатывают для того, чтобы удалить из него добавленный аммиак, контактирует с достаточным количеством водного растворителя для экстрагирования с тем, чтобы получить деникотинизированный водный табачный экстракт 42. Особенно предпочтительным количеством обработан ного дени коти низи рова нного экстракта внутри водного растворителя экстрагирования является количество, которое изменяется от примерно 10 до примерно 30 весовых процентов экстракта (например, растворенных частиц табака) s пересчете на общий sec табачного экстракта и растворителя. Необязательно, в деникотинизированный водный табачный экстракт можно вводить выбранные добавки 43 с тем, чтобы еще больше изменить химический состав экстракта.

Дополнительное количество (т,е. новая порция) материала табака 45 такого, как нарезанный табачный наполнитель или широкие нити из табака, контактирует с обработанным деникотинизированным водным экстрактом с тем, чтобы получить смесь

49 (например шлам) табачного эктракта, растворителя и материала табака, нерастворимого в растворителе, Контакт может быть обеспечен либо непрерывным, либо перио1837813

50 дическим способом, как это подробно описано ниже, Табачный экстракт полученной в результате смеси 49 включает компоненты деникотинизированного табачного экстракта и компоненты, экстрагированные из материала табака 45. Смесь 49 материала табака, экстракт и растворитель экстрагирования могут быть перемешаны 51 для того, чтобы увеличить извлечение растворимых в воде компонент из материала табака в то время, как в предпочтительном варианте минимизируя разрушение нерастворимых в воде частиц материала табака, . Контакт смеси 49 экстракта, материала табака и растворителя осуществляют до тех пор, пока содержание никотина в смеси не станет относительно низким, Например, в соответствии с периодическим принципом осуществления предлагаемого способа (I) количество экстракта и растворителя является достаточно большим относительно материала табака так, что содержание никотина в смеси низкое в пересчете на общий вес смеси, или (II) материал табака экстрагируют периодически (последовательно) достаточное количество раз с тем, чтобы смесь имела низкое содержание никотина в пересчете на общий вес смеси. В качестве альтернативы, в соответствии с непрерывным принципом осувществления способа (1) деникотинизирова нный экстракт и растворитель непрерывно контактируют с материалом табака до тех пор, пока смесь не будет иметь очень низкое содержание никотина, или (И) деникотинизированный экстракт и растворитель непрерывно контактируют при непрерывной подаче материала табака с тем, чтобы получить смесь, имеющую очень низкое содержание никотина, После того, как контакт смеси 49 материала табака, экстракта и растворителя закончен, из шлама удаляют жидкость 53.

Например, нерастворимый материал табака. сжимали или сдавливали, чтобы удалить некоторую часть 54 экстракта и растворителя (т.е, водного экстракта) из него. Полученная в результате влажная смесь экстракта и не растворимого в воде материала табака 55 такова, что ее сухой вес по существу равен сухому весу материала-табака 45 перед стадиями обработки в соответствии с настоящим изобретением без никотина и других компонент табака, которые были удалены из него, плюс некоторые добавки, которые в него добавляли, После удаления жидкости материал табака подвергают операции сушки 56 с тем, чтобы получить деникотинизированный материал табака 57, имеющий содержание влаги примерно от 10 до примерно 15 весовых процентов. В предпочтительном варианте деникотинизированный материал табака 57 имеет содержание аммиака менее примерно 1 весового процента, в более предпочтительном варианте менее примерно 0,5 весового процента. Полученный в результате деникотинизированный материал табака 57 используют в качестве курительного материала 59 при изготовлении сигарет. Например, деникотинизированный материал табака может быть уложен в ящики, равномерно разложен на поверхности или подвергнут дальнейшей обработке, просеян с тем, чтобы получить материал необходимого размера, и/или смешан с другими курительными материалами;

На фиг. 2 представлена установка 70 для осуществления некоторых предпочтительных стадий способа, являющегося предметом настоящего изобретения. Такая установка известна под наименованием экстракционная Колонна Карра с Тарелками, совершающими возвратно-поступательное движение. Установка 70 включает длинную, тонкую трубу или колонну 72, которая установлена так, что ее продольная ось находится по существу в вертикальной плоскости.

По существу коаксиально с продольной осью колонны вставлен стержень (вал) колонны 74, на котором установлено несколько экстракционных тарелок 77, расположенных на некотором расстоянии друг от друга на стержне. Тарелки 77 в и редпочтительном варианте расположены перпендикулярно к стержню 74. Стержень установлен на мешалке с приводом переменной скорости 79 или другом таком средстве, которое передвигает стержень (и, следовательно, серию тарелок) периодически вверх и вниз. Колонна 72 включает зону верхнего входа или сопло 81, в которое из источника 83 непрерывно подается второй (например тяжелый) жидкий растворитель.

Колонна, кроме того, включает зону нижнего входа 86, в который из источника 88 непрерывно загружают жидкий водный табачный экстракт, Стержень 74 (и, следовательно, тарелки

77) совершает возвратно-поступательное движение со скоростью, достаточной для того, чтобы обеспечить адекватный контакт двух жидкостей, но и достаточно низкой скоростью с тем, чтобы минимизировать или полностью исключить нежелательное образование эмульсии между двумя жидкостями. Рафинат (т.е. деникотинизированный водный табачный экстракт, который уже находился в контакте с вторым растворителем) покидает колонну 72 в зоне выхода 90, и его

1837813

55 собирают в резервуаре 92. Второй растворитель и выбранные субстанции, переведенные из растворителя экстрагирования, покидают колонну через зону выхода 94, и собираются в резервуар 97.

На фиг. 3 приведен вид с торца одной из тарелок для экстрагирования 77 вдоль продольной оси колонны, изображенной на фиг. 2. Промежуток 77 имеет диаметр, который приблизительно равен внутреннемудиаметру колонны. Тарелка имеет отверстие

100, через которое проходит стержень. Тарелка, кроме того, содержит серию периферийных отверстий 102, 103, 104 и 105, а также внутренних отверстий 108, 109, 110 и

111 так, что жидкости могут проходить через них, В общем случае, тарелку изготавливают из такого материала, как нержавеющая сталь, из полимерного материала такого, как Тефлон и т.п, На фиг. 4 приведена установка 120 для осуществления некоторых стадий способа, являющегося предметом настоящего изобретения. Контейнер 122 имеет боковые стенки и нижнюю стенку, и содержит материал табака 124, подлежащий экстрагированию. Через нижнее загрузочное отверстие

126 загружают деникотинизированный водный табачный экстракт 129, который, в свою очередь, контактирует с материалом табака 124. Деникотинизированный водный табачный экстракт загружают из резервуара через трубу 130 (показана в виде среза), используя- соответствующий насос. Сито

131 расположено над материалом табака, но ниже выходного отверстия 133 для того, чтобы предотвратить проникновение материала табака из контейнера. Труба или область повышенного давления 136, имеющая серию перфораций 138, соединена с воздухопроводом 140 (показан в сечении) от источника воздуха, чтобы обеспечить перемешивание в результате воздействия барботирования на водный экстракт. Далее материал табака 124 подвергают воздействию условий экстрагирования в присутствии деникотинизированного водного табачного экстракта 129. Водный табачный экстракт, который вытекает через выходное отверстие 133, собирают в резервуар 142, а затем подвергают обработке с тем, чтобы удалить из него никотин, и его можно использовать для экстрагирования последующей порции материала табака, Если это необходимо, можно использовать последовательно несколько установок 120 с тем, чтобы водный табачный экстракт, покидающий контейнер, содержащий материал табака, мог контактировать с материалом табака в другом контейнере.

Установка 120 обеспечивает удобное средство для непрерывного контакта подаваемого деникотинизированного водного табачного экстракта с порцией материала табака. В частности, деникотинизированный водный табачный экстракт можно непрерывно пропускать через контейнер 122, содержащий материал табака 124 с необходимой скоростью до тех пор, пока смесь водного табачного экстракта и материала табака не будет удовлетворять требовины низкого содержания никотина. В качестве альтернативы, установку 120 можно использовать для того, чтобы обеспечивать периодический контакт деникотинизирова нного водного табачного экстракта с порцией табачного материала. В частности, водный табачный экстракт можно рециркулировать через контейнер 122, содержащий материал табака 124.

Материал табака, который подвергают химической модификации в соответствии с настоящим изобретением, может варьироваться. Материалы табака, которые при этом используют, имеют такую форму, что при условиях экстрагирования часть его растворима (т.е. экстрагируема) растворителем для экстрагирования. Примеры типов соответствующих материалов табака включают термически обработанные (просушенные) табаки, восточные табаки, табак

Барлей, Мзрилэнд, а также редкие или специальные сорта табака, В общем случае, материал табака выдерживали. Материал табака может находиться в форме листовых пластинок и/или стеблей, или может находиться в обработанной форме. Например, материал табака может находиться в форме целых листьев, широких полос, нарезанного наполнителя из табака, обработанных стеблей, разбухшего табачного наполнителя, восстановленных широких полос или наполнителя, или табака, предварительно уже до некоторой степени экстрагированного. Табачные отходы и побочные продукты обработки (например, стрелки и дуст) также можно испольэовать. Вышеупомянутые материалы табака можно обрабатывать отдельно или в виде их смесей.

Материал табака может иметь различные размеры при экстрагировании, В наиболее предпочтительном варианте материал табака находится в форме полосок или в форме мелко нарезанного наполнителя, Материалы табака в форме полосок или нарезанного наполнителя необходимы для того, чтобы тщательно обработанный материал табака использовать как таковой для производства сигарет.

1837813

40.учить раствор растворителя и экстракта, 50 имеющий очень низкий уровень суспендированных твердых частиц. В предпочтительМатериал табака контактирует с растворителем зкстрагирования. 8 высшей степени предпочтительным растворителем экстрагирования является растворитель, имеющий водный характер. Такой растворитель состоит главным образом из воды, в общем случае. более, чем на 90 весовых процентов иэ воды, и может. быть в некоторых случаях по существу чистой водой. По существу чистая вода может включать деионизированную воду, дистиллированную воду или водопроводную воду. Растворителем экстрагирования может быть смесь совместных растворителей такая, как смесь воды и небольших количеств одного или нескольких растворителей, которые смешиваются друг с другом. Примером такой смеси совместных растворителей является растворитель, состоящий из 95 частей воды и 5 частей этанола. Растворитель для экстрагирования может также включать воду, имеющую такие субстанции, как рН-регуляторы (т.е. кислоты или основания) или Рн-буферы, растворенные в нем. Например, водный растворитель может содержать гидрат окиси аммония или газообразный аммиак, содержащийся в нем, с тем, чтобы получить растворитель, имеющий рН примерно 8 и больше.

Количество материала табака, которое контактирует с растворителем для экстрагирования, может варьироваться. В общем случае, для экстрагирования, основанного на периодическом принципе, отношение весов растворителя экстрагирования относительно материала табака превышает 6: 1, часто выше, чем 8: 1, а в некоторых случаях превышает 12: 1, Количество растворителя относительно материала табака зависит от различных факторов таких, как тип растворителя, температура, при которой осуществляют экстрагирование, типа или формы табачного материала, который экстрагируют, стадии, при помощи которой осуществляют контакт материала табака и растворителя, типа процедуры экстрагирования, которую осуществляют, и других таких факторов. Процедура контактирования материала табака с растворителем экстрагирования не является решающим фактором и, раз так, материал табака может быть экстрагировэн как в соответствии с непрерывным, так и в соответствии с периодическим принципом. . Условия, при которых осуществляют экстрагирование, могут варьироваться. Общая область температур простирается от примерно 5ОС до примерно 75ОС, причем область от примерно 10 С до примерно

60 С является предпочтительной, а более предпочтительной вЂ” область от примерно

15ОС до примерно 35 С, и окружающая температура является особенно предпочтительной. Смесь. растворитель/материал табака может быть перемещена (например, при помощи мешалки, вибратора или другого средства) с.тем, чтобы увеличить скорость, с которой протекает экстрагирование. B общем случае, при экстрагировании в соответствии с периодическим принципом адекватное экстрагирование компонент имеет место в течение менее примерно 60 мин, очень часто в течение менее 30 мин, Из материала табака можно экстрагировать самые разнообразные компоненты.

Тип компонент и количества компонент, которые при этом экстрагируются, часто зависит от типа табака, который обрабатывают, свойств конкретного растворителя и условий экстрагирования (например, которые включают температуру, при которой имеет место экстрагирование, а также периода времени, в течение которого экстрагирование осуществляют). Например, растворитель экстрагирования, состоящий по существу из чистой воды, будет главным образом экстрагировать в первую очередь растворимые в воде компоненты материала табака в то время, как смесь совместных растворителей воды и небольшого количества спирта может экстрагировать растворимые в воде компоненты материала табака, а также некоторые количества табачных субстанций, имеющих другие характеристики растворимости. Растворимые в воде компо-. ненты табака, которые экстрагируются из материала табака, используя растворитель, имеющий водный характер, включают алкалоиды, кислоты, соли, сахара и т.п. Растворимые в воде, экстрагированные компоненты табака включают многочисленные душистые вещества материала табака.

Растворитель экстрагирования и табачный экстракт затем отделяют от нерастворимого табачного остатка. Процедура отделения может варьироваться, однако, предпочтительно испольэовать известные приемы отделения такие, как фильтрация, центрифугирование и т.п. Желательно полном варианте, нерастворимый остаток обрабатывают с тем, чтобы удалить заранее определенное количество растворителя и табачного экстракта из него. Нерастворимый остаток не обязательна используют на последующих стадиях способа, и его можно сбросить.

Растворитель и экстрагированные при этом табачные компоненты можно профиль13

1837813 тровать для того, чтобы удалить суспендированные нерастворимые частицы; концентрировать; разбавить растворителем; или высушить распылением, высушить вымораживанием или каким-либо другим способом, в частности, для хранения или последующего использования. Высушенный экстракттакой, как высушенный распылением табачный экстракт, можно, далее, снова растворить в растворителе для экстрагирования с целью последующей обработки и последующих стадий экстрагирования.

Химический состав табачного экстракта изменяют для того, чтобы получить обработанный экстракт, а самые различные приемы можно использовать для того, чтобы изменить химический состав табачного экстракта, Например, табачный экстракт можно подвергнуть термической обработке; обработать с целью удаления никотина, нитратов или других таких компонент из него; подвергнуть мембранной обработке с тем, чтобы удалить некоторые растворимые или диспергируемые компоненты с высоким молекулярным весом; или осуществить контакт с по крайней мере одной добавкой, включающей материалы, придающие форму, ароматизирующие материалы, органические кислоты (например, лимонную, аскорбиновую, яблочную, винную, молочную, уксусную, янтарную или малоновую кислоты), монофосфат аммония, дифосфат аммония, аммиак, сахара, аминокислоты, гидролизованные аминокислоты или их комбинации, Типы и количества добавок, которые вводят в конкретный табачный кстракт, могут варьироваться в зависимоти от желаемой природы товарного табачого материала, который подвергают имическому изменению, и типы и количеста используемых добавок могут быть опреелены при помощи эксперимента, Если это еобходимо, то некоторые компоненты моут быть удалены из табачного экстракта, а екоторые выбранные добавки могут быть ведены в табачный экстракт. Если это небходимо, табачный экстракт внутри расворителя экстрагирования может быть одвергнут ионообменной, адсорбционной ли дополнительной экстрагирующей обраотке. В предпочтительном варианте водый табачный экстракт подвергают (l) тадиям обработки экстрагированием типа идкость/жидкость, или (II) стадиям обраотки суперкритического экстрагирования, оторую здесь используют в качестве ссыли, Различные приемы для удаления нитраов из табачных экстрактов (например, для даления нитрата калия из экстракта 6ерлей) будут очевидны любому специалисту в этой области техники. рН водного табачного экстракта можно изменять. рН водного табачного экстракта

5 можно поднять с тем, чтобы ускорить удаление щелочных соединений из него, снизить для того, чтобы ускорить удаление из него кислотных соединений, или сделать нейтральным, чтобы ускорить удаление из него

10 нейтральных соединений, Например, рН водного табачного экстракта можно увеличить для того, чтобы увеличить извлечение алкалоидов таких, как никотин, при контакте со вторым растворителем, которым явля15 ется хороший растворитель для алкалоидов.

В общем случае, для некоторых осуществлений способа рН водного табачного экстракта изменяют с тем, чтобы он составлял примерно 7 и более, часто примерно 8 и

20 более. а иногда примерно 9 и более. С целью максимального удаления никотина рН водного табачного экстракта изменяют с тем, чтобы оно составляло примерно 10 и более.

Предпочтительными щелочными материа25 лами для увеличения рН водного табачного экстракта являются газообразный аммиак и гидрат окиси аммония. Другие агенты для изменения рН растворителя экстрагирования и табачного экстракта будут очевидны

30 каждому специалисту в этой области техники. Может оказаться желательным изменить рН водного табачного экстракта, осуществить стадию экстрагирования типа жидкость/жидкость, чтобы удалить некоторые

35 субстанции из водного экстракта, собрать полученный в результате водный экстракт, изменить рН полученного в результате водного экстракта, и осуществить вторую стадию обработки с тем, чтобы извлечь

40 некоторые другие субстанции из водного экстракта. Количество табачного экстракта относительно количества растворителя для экстрагирования в течение стадии экстрагирования типа жидкость/жидкость со вто45 рым растворителем может варьироваться, Хотя можно использовать высококонцентрированный экстракт, растворенные табачные компоненты в общем случае, содержащиеся внутри растворителя экстра50 гирования, составляют менее примерно 25

eec.%, в более предпочтительном варианте менее примерно 20 вес.,/,.

Второй растворитель может варьироваться. Второй растворитель может иметь

55 газообразную или жидкую форму. Таким образом, выбранные субстанции могут быть удалены из табачного экстракта внутри жидкого растворителя для экстрагирования, используя различные процедуры отделения типа либо газ/жидкость, либо жид15

1837813

16 кость/жидкость, Примером газообразного растворителя является неорганический растворитель такой, как гексафторид серы.

Предпочтительными растворителями являются жидкостные растворители, В предпочтительном варианте вторым растворителем является углеводород такой, как монофтортрихлорметан (CFC 11) или галогенизированный углеводород такой, как дихлортрифторзтан (HCFC 123). Другими вторыми растворителями являются триглицериды. Соединения триглицерида включают пальмовое масло, льняное масло, соевое масло, кукурузное масло и т.п.. Можно ис5

10 ли такие, как пентан, гексан, гептан, н-пропил ацетат, этил ацетат и изопропил ацетат. Предпочтительными вторыми растворителями являются очень хорошие растворители для некоторых выбранных субстанций внутри табачного экстракта, и несмешивающиеся с растворителем для экстрагирования. Если используют колонну для экстрагирования карра с тарелками, соверша ющими возвратно-поступательное движение, то особенно желательно, чтобы смесь табачный экстракт /растворитель для экстрагирования и второй жидкий растворитель имели плотности, которые сущест30 венно отличаются друг от друга

Смесь экстракт/растворитель экстрагирования и второй растворитель в общем случае не смешиваются друг с другом в самом предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения. Под этим следует иметь в виду, что. смесь экстракт/растворитель для экстрагирования и второй растворитель не имеют склонности к смешению друг с другом и остаются в различных фазах при контакте. В предпочтительном варианте, когда осуществляют контакт друг с другом при условиях, при которых осуществляют стадии экстрагирования типа жидкость/жидкость, смесь экстракт/растворитель экстрагирования и второй растворитель не эмульгируются до какой-либо существенной степени. Для многих несмешивающихся растворителей, используемых в соответствии с настоящим изобретением, растворимость второго растворителя в смеси экстракт/растворитель экстрагирования в предпочтительном варианте оставляет менее примерно 1 весового процента, а в более предпочтительном ва50 рианте менее примерно 0,.5 вес,%, при температуре 20 С.

Смесь экстракт/растворитель экстрагирования контактирует с вторым растворителем стем, чтобы получить двухфазную смесь жидкостей. B общем случае, температуры пользовать также органические растворите- 15 двух фаз контролируют так, что как смесь экстракт/растворитель экстрагирования, так и второй растворитель остаются ниже своих температур точек кипения в течение периода контакта фаз. Когда вторым растворителем является CFC 11 или HCFC 123, в предпочтительном варианте обе жидкости поддерживают при температуре ниже примерно 20 С при атмосферном давлении в течение времени, когда зти две жидкости находятся в контакте. В общем случае температура, при которой осуществляют экстрагирование типа жидкость/жидкость, является достаточно высокой, чтобы минимизировать или полностью исключить образование эмульсии, но достаточно низкой, чтобы минимизировать или полностью исключить испарение одной или обеих жидкостей. Однако, температуру двух жидкостей можно выбрать так, чтобы обеспечить оптимальный перенос выбранных субстанций из растворителя для экстрагирования внутрь второго растворителя.

Обе жидкости подвергают воздействию условий, достаточных для того, чтобы осуществить перенос выбранных табачных субстанций из растворителя для экстрагирования внутрь второго растворителя. Например, некоторые экстрагированные табачные компоненты внутри растворителя экстрагирования могут обладать предпочтительной стабильностью во втором растворителе, В частности, для воднОго табачного экстракта, имеющего рН примерно 10 и более, никотин и другие алкалоиды содержатся внутри водного табачного экстракта и в предпочтительном варианте растворимы во втором растворителе таком, как галоидуглерод или галогенизированный углеводород.

После того, как осуществлен контакт двух жидкостей, соответствующие фазы отделяют друг от друга. В предпочтительном варианте контакт двух жидкостей имеет место при условиях, достаточных для того, чтобы перенести значительное количество целевых табачных субстанций из растворителя для экстрагирования во второй растворитель. Кроме того, е предпочтительном варианте перемешивание фаз во время их контакта таково, что образование эмульсии минимизируется или полностью исключается, В общем случае, когда используют колонну для экстрагирования Карра с тарелками, совершающими возвратно-поступательное движение, с целью осуществления процедуры экстрагирования типа жидкость/жидкость, более легкая фаза (например, наиболее часто, растворитель экстрагирования, несущий компоненты

1837813

18 табачного экстракта, которые остаются после контакта со вторым растворителем) .в предпочтительном варианте вытекает через зону верхнего выхода колонны и ее собирают; а более тяжелая фаза (например, наиболее часто, более плотный второй растворитель, несущий выбранные табачные компоненты, удаленные из растворителя для экстрагирования) в предпочтительном варианте покидает через зону нижнего выхода колонны и ее собирают. Другие установки для контактирования и/или разделения двух растворителей и табачных компонент, экстрагированных при этом (например, разделительные воронки, экстракторы на базе центрифуги и вращающиеся дисковые колонны), очевидны любому специалисту в этой области техники.

Выбранные табачные субстанции, которые переносятся вторым растворителем, после процедуры экстрагирования типа жидкость/жидкость в общем случае отделяют от второго растворителя (т.е. изолируют), В общем случае, второй растворитель подвергают воздействию условий дистилляции и табачные компоненты, содержащиеся в нем, собирают. В качестве альтернативы, если второй растворитель использовали для экстрагирования никотина из водного табачного экстракта, второй растворитель может быть . подвергнут процедуре экстрагирования типа жидкость/жидкость с, подкисленным водным раствором для того, чтобы удалить никотин из второго растворителя. Обработанный таким образом второй растворитель, по существу не содержащий абачных материалов, затер может быть снова использован на последующих стадиях обработки экстрагированием типа жидкость/жидкость.

Табачный экстракт, который остается внутри растворителя для экстрагирования после процедуры экстрагирования типа идкость/жидкость, может быть использован как таковой, концентрирован и испольован, разбавлен растворителем для кстрагирования и использован, или отдеен от растворителя для экстрагирования т,е, изолирован). Например, водный эксракт, который был собран после стадии кстрагирования типа жидкОсть/жидкОсть, может быть высушен вымораживанием, выушен распылением и т.п, так, что значиельную часть растворителя для кстрагирования удаляют из него. Может

ыть также получен концентрированный, бработанный табачный экстракт в стабилиированной форме, Затем концентрированый, обработанный табачный экстракт ожет быть получен внутри растворителя для экстрагирования для последующего использования в соответствии со способом настоящего изобретения.

Водный табачный экстракт, имегощий

Относительно высокие концентрации Добавленного аммиака, и который был деникотинизирован при помощи стадии зкстрагирования типа жидкость/жидкость, может ил1еть по существу полностью или

10 частично удаленный аммиак. Например, деникотинизированный водный табачный экстракт может быть подвергнут воздействию успоВ А дистилляции (т,e. условий, при оТорых испаряется аммиак) или высушен распылением (т.е. так, чтобы испарить аммиак и воду, и, следовательно, получить порошкообразный, высушенный распылением, деникотинизированный табачный экстракт), Приемы дистилляции и сушки распылением можно варьировать, как это ясно любому специалисту в этой области техники, В менее предпочтительном варианте деникотинизированный водный табачный экстракт, имеющий относительно высокие рН (т.е. изза присутствия добавленного аммиака), мо25 жет быть нейтрализован при помощи контакта водного экстракта с зффективнь.м количеством кислотного материала.

Особенно предпочтительный вариант

30 осуществления удаления аммиака из деникотинизированного водного вЂ” àáà÷íîãî экстракта. включает вакуумную дистилляцию водного экстракта сиспользова,нием ректификационной колонны, Примеры â€”,àêèõ ректификационных колонн описаны МакКабе и

Смитом, Например, деникотинизированный водный табачный экстракт, имеющий концентрацию растворенных табачных частиц в области от примерно 10 до примерно

40 15 sec,% подают на десятую стади о ректификационной колонны, имеющей 5 теоретических стадий, и поддержива от при давлении (абсолютном) примерно 300 мм рт. ст. и температуре примерн" 80 С, При этом тинизированный водный табачный экстракт, содержащий растворенные табачные частицы в концентрациях от примерно 15 до

50 примерно 25 вес,% и рН прим ðíî 7, удаляют из колонны в форме "донного продукта".

Обработанный табачный экстракт находится BHóòðè растворителя для экстрагирования, При этом дополнительное количество растворителя экстрагирования может быть добавлено в обработанный табачный экстракт, или обработанный табачный экстракт внутри растворителя для экстрагирования может быть концентрирован. В общем случае, заранее определенное

45 "отбираемый с верха дистиллят" аммиака и воды удаляют из головы колонны, а денико1837813

20 количество обработанного табачного экстракта (т,е. растворенных частиц табака) может быть получено внутри растворителя для . экстрагирования. Заранее определенное количество табачного экстракта таково что, когда контакт табачного материала с табачным экстрактом и растворителем закончен, и порция растворителя и табачного экстракта выделены из него, заранее определенная порция растворителя и табачного экстракта остается в контакте с нерастворимой порцией табака.

Водный дейикотинизированный табачный экстракт (т.е. обработанный экстракт внутри растворителя для экстрагирования) в общем случае получают таким образом, что растворенные частицы табака внутри растворителя содержатся в концентрации от примерно 10 до примерно 30% в предпочтительном варианте от примерно 15 до примерно 25%, в еще более предпочтительном варианте в области от примерно 17 до примерно 20%, в пересчете на общий вес табачного экстракта и растворителя. Такой водный экстракт может контактировать с материалом табака, и нерастворимая часть табачного материала может быть обезвожена с тем, чтобы получить влажную смесь нерастворимого табачного материала и табачного экстракта, имеющую содержание влаги в области от примерно 50 до примерно 95 вес.% в предпочтительном варианте от примерно 60 до примерно 90 вес.%. На.пример, водный деникотинизированный табачный экстракт, имеющий содержание табачных частиц примерно 18 весовых процентов, может контактировать с материалом табака, а нерастворимый материал табака обезвоживают до содержания влаги в примерно 70 eec.% сc тTеeм, чтобы получить после сушки (т,е. после удаления влаги) деникотинизированный табачный материал, обладающий необходимым .содержанием нерастворимых в воде и растворимых в воде табачных компонент.

Обработанный табачный экстракт и растворитель для экстрагирования контактируют с материалом табака при условиях экстрагирования. При этом некоторые компоненты внутри материала табака могут быть экстрагированы растворителем экстрагирования. В общем случае, экстрагированные компоненты включают те материалы, которые растворимы или, другими словами, растворяются в растворителе, или являются высокодиспергируемыми в растворителе, В течение условий экстрагирования имеется динамическое состояние, при котором табачные компоненты переходят(1) из материала табака в растворитель и (il) из растворителя в материал табака, В общем случае, экстрагирование осуществляют в области температур от примерно 5 до примерно 75 С, причем область от примерно 10 до примерно 60 С является предпочтительной, область от примерно 15 до примерно 35 С вЂ” более предпочтительной, а окружающая температура является особенно предпочтительной. Условия экстраги10 рования поддерживают до тех пор, пока не будет осуществлено необходимое количество химических изменений (например, некоторые субстанции не будут удалены из материала табака до необходимого уровня) 15

Материал табака может быть экстрагирован в соответствии с периодическим принципом один или несколько раз, испольэуя обработанный табачный экстракт и растворитель. В общем случае, вес экстракта и растворителя относительно веса материала

20 табака для каждой стадии экстрагирования при периодической реализации изменяется в пропорции от примерно 15: 1 до примерно

40: 1, в предпочтительном варианте от примерно 20; 1 до примерно 25: 1. Количество раз, которое материал табака контактирует в соответствии с периодическим принципом с обработанным табачным экстрактом и растворителем изменяется в области от примерно 1 до примерно 8 раз, в предпочтительном варианте от примерно 3

30 до примерно 5 раз. Например; материал табака в мелко нарезанном виде может контактйровать периодически при окружающей зированного водного табачного экстракта, имеющего концентрацию растворенных частиц в примерно 10 весовых процентов, а полученный в результате шлам подвергают обработке йа стадии обезвоживания, чтобы получить влажную смесь нерастворимого табачного мат ериала и табачного экстракта в примерно 78 вес.%после того,,как контакт каждой последовательной порции закончен; а после третьей стадии обезвоживания влажную смесь экстракта и нерастворимого табачного материала можно высушить до содержания. влаги от примерно 10 до при50 мерно 15 вес.% с тем, чтобы получить табачный нарезанный наполнитель с уменьшенным содержанием никотина до примерно 96 вес.%.

Табачный материал можно экстрагировать непрерывно, используя обработанный табачный экстракт и растворитель. В общем. случае, вес экстракта и растворителя, контактирующих с материалом табака в течение непрерывной процедуры экстрагирования, изменяется в пропорци35 температуре (т.е. примерно 22 С) с тремя последовательными порциями деникотини21

1837813

20 оримыми материалами являются табачные 25

40 х, превышающих примерно 40: 1, в предочтительном варианте превышающих приерно 50: 1.

Материал табака, который уже контакировал с обработанным табачным экстраком и растворителем экстрагирования, тделяют от порции табачного экстракта и астворителя (например, смесь обезвожиают), При этом получают смесь растворитея для экстрагирования, экстракта и атериала табака, нерастворимого в расворителе (например, влажную смесь эксракта и нерастворимого в воде материала абака, если растворителем была вода), Маериал табака, не растворимый в раствориеле, можно варьировать в зависимости от астворителя и условйй экстрагирования. днако, для растворителя, имеющего водый характер, наиболее общий нераствориый материал табака включает еллюлозные и другие материалы табака, оторые не растворяются в растворителе, ли, другими словами, не экстрагируются. ля целей настоящего изобретения нерастомпоненты, которые не экстрагируются онкретным растворителем, который исользуют при условиях экстрагирования, оторые при этом используют, Наиболее общие процедуры или стадии безвоживания включают применение рессов, стягивающих ремней, центрифуг, интовых прессов, прессов с вращающимся ивком и т.п. Обезвоженный материал табаа может быть высушен, используя колонну горячим воздухом, ленточные сушилки и ,и. В общем случае, обезвоженный материл табака сушат до содержания влаги от римерно 10 до примерно 15 вес., в предочтительном варианте от примерно 12 до римерно 13 вес.%.

Табачный экстракт и растворитель эксрагирования, которые контактируют с маериалом табака (т.е. экстракт и астворитель, отделенные от материала таака, включая порцию, отделенную в течеие процедуры обезвоживания), собирают и брабатывают. Например, собранный таим образом экстракт можно обработать с ем, чтобы удалить из него некоторые субтан ции, он может содержать некоторые доавки, примененные к нему, и/или при омощи растворителя экстрагирования моет быть обеспечена необходимая конценрация растворенных частиц. При этом бработанный экстракт регенерируется для спользования при изменении химического остава новой порции материала табака.

Приводимые ниже примеры служат альнейшей иллюстрации различных вари45

55 антов осуществления настоящего изобретения, но их не следует рассматривать в качестве его ограничения. Если не указано противное, все части и проценты являются весовыми.

Пример 1. Способ селективного удаления никотина из табака осуществляют следующим образом.

Выдержанный просушенный табак в форме нарезанного наполнителя и имеющий содержание никотина в пересчете на сухой вес примерно 2,5 делили на кучки или порции. Одну кучку сохраняли для последующего использования. Еще одну порцию экстрагировали в резервуаре из нержавеющей стали в концентрации примерно 120 кг табака на кубический метр водопроводной массы.. Экстрагирование осуществляли при окружающей температуре (например, примерно 20 С) при одновременном перемешивании смеси в течение примерно 1 ч. Смесь (т,е. водный табачный экстракт и нерастворимую часть) центрифугировали, чтобы удалить столько водного экстракта из нерастворимой части, сколько возможно. Водный экстракт концентрировали в пленочном испарителе до концентрации в примерно 30 растворенных частиц, Условия испарения в пленочном испарителе таковы, что вода испаряется из экстракта в то время, как потери летучих табачных материалов минимальны. Концентрированный водный экстракт затем сушили при помощи непрерывной подачи при помощи насоса водного раствора в распылительную сушилку Ангидро размера М 1. Высушенный порошок собирали на выходе сушилки.

Температура на входе распылительной сушилки составляет примерно 215 С, а температура на выходе равна примерно 82 С.

Высушенный распылением табачный экстракт является коричневым табачным материалом и содержание влаги в нем составляет от примерно 5 до примерно 6%, а содержание никотина вЂ” примерно 5 . Сушка распылением позволяет хранить табачный экстракт для последующего использования.

Высушенный распылением экстракт затем контактирует с водопроводной водой при окружащей температуре в пропорции примерно 18 частей экстракта на примерно

82 части водопроводной воды. Полученный в результате водный табачный экстракт, который имеет рН примерно 5, фильтровали, чтобы удалить из него суспендированный в форме частиц материал, В раствор добавляли достаточное количество раствора в воде гидрата окиси аммония, чтобы получить водный табачный экстракт, имеющий рН при23

1837813

24 мерно 10, Содержание никотина в водном табачном экстракте составляло примерно 0,7%.

Использовали Колонну для Экстрагирования с тарелками, совершающими возвратно-поступательное движение, изображенную на фиг. 2, Колонна имела тип

Модель КС-1-8-УЕ-SS. Эта колонна включала стеклянную трубу, имеющую длину примерно 2,44 м и внутренний диаметр примерно 2,54 см. Через колонну проходит стержень (вал), имеющий диаметр примерно 6 мм, На стержне расположены примерно 48, в общем случае круглых, тарелок для экстрагирования через интервалы в примерно 5 см. Эти тарелки изготовлены из нержавеющей стали, имеют толщину примерно 1,6 мм, диаметр немного меньше 5 см; они имеют форму и конфигурацию, показанные в общем случае на фиг. 3. Движение стержня (вала) регулировали в возвратно-поступательном такте в примерно 200 толчков в минуту, а амплитуда вышеупомянутого такта составляет примерно

4,45 см, при помощи мешалки с приводом переменной скорости, расположенной выше колонны.

В зону нижнего входа колонны загружали водный табачный экстракт со скоростью примерно 2,5 кг/ч. В зону верхнего входа колонны подавали Фреон 11 со скоростью. примерно 17 кг/ч. Загрузку как водного табачного экстракта, так и Фреона 11 осуществляли при помощи пневматического шестеренчатого насоса. И Фреон 11 и водный табачный экстракт охлаждали до примерно 12 С перед подачей в колонну для того, чтобы предотвратить кипение Фреона

11. Кроме того, охлаждаемый водой змеевик, который окружает колонну, поддерживал колонну при температуре примерно

14 С, Водный табачный экстракт и Фреон

11 подвергали экстрагированию по принципу противотока.

Водный табачный экстракт удаляли иэ колонны через зону верхнего выхода и собирали в резервуаре из нержавеющей стали, Фреон 11 удаляли из колонны через зону нижнего выхода и собирали в резервуаре из нержавеющей стали.

Содержание никотина в собранном таким образом водном табачном экстракте составляло примерно 0,01%. Вычитая, получали, что эффективность экстрагирования была выше 98 процентов. Водный табачный экстракт затем сушили распылением при помощи процедуры, аналогичной описанной выше. При этом значительное количество воды и по существу весь аммиак, содержащийся в результате добавления

50 дном, но верх открыт и связан с атмосферой, Резервуар имеет высоту 28 см и диаметр

25,5 см. Входное отверстие для экстракта/растворителя размещено вдоль периферийной стенки резервуара вблизи донной части резервуара, а выходное отверстие для экстракта/растворителя размещено вдоль периферийной стенки резервуара на расстоянии примерно 5 см от верха резервуара.

Проволочное сито, удерживающее частицы диаметром 2,5 мм, размещали немного ниже выходного отверстия. Небольшую трубку, имеющую перфорацию отверстиями небольшого размера, помещали вдоль нижней части резервуара немного ниже входного отверстия. Эту трубу соединяли с лабораторным воэдухопроводом.

Ранее описанный, деникотинизированный, высушенный распылением экстракт контактирует с водопроводной водой таким образом, что содержание растворенных частиц деникотинизированного табачного экстракта внутри растворителя составляет примерно 18 весовых процентов, в пересчете на общий вес экстракта и растворителя.

При окружающей температуре получали примерно 10 л водного табачного экстракта и его подавали в резервуар, содержащий примерно 500 г нарезанного наполнителя.

Далее при окружающей температуре получали дополнительное количество водного табачного экстракта и его подавали в резервуар со скоростью 500 л/мин в течение примерно 40 мин. Водный табачный экстракт вводили в резервуар, используя перистальтический насос, При этом примерно 60 частей водного табачного экстракта контактировало при окружающих условиях с примерно 1 частью нарезанного наполнителя, Во время контакта водного табачного экстракта и нарезанного наполнителя в смесь барботировали воздух, чтобы осуществить хорошую турбулентность (например, и, следовательно, перемешивание) смеси, минимизируя при этом разрушение нарезанного наполнителя иэ табака. Воздух баргидрата окиси аммония, отделяли от деникотинизированного табачного экстракта, Фреон 11 и содержащиеся в нем табачные компоненты подвергали слабым условиям дистилляции при температуре примерно 30 С, и Фреон 11 после отгонки собирали. Изолировали коричневую жидкость высокой вязкости и содержащую более 60% никотина

10 Другую порцию (т.е, сохраненную пор. цию) просушенного нарезанного табачного наполнителя помещали в резервуар, приведенный в общем случае на фиг. 4, Этот резервуар имеет форму цилиндра с закрытым

1837813

20 отировали через смесь с такой скоростью, оторая обеспечивает "кипение" смеси.

Обработанный нерастворимый табачый материал извлекали из резервуара, а орцию водного табачного экстракта, котоая находилась в контакте с нерастворимым атериалом табака, удаляли из него при поощи рук, отжимая нерастворимый материл через марлю. При -этом получали лажный, обработанный, обезвоженный наезанный наполнитель с содержанием влаи примерно 70%, содержание табачного кстракта составляет примерно 15,5%, а соержание нерастворимого табачного матеиала вЂ” примерно 14,5%. Обеэвоженный арезанный наполнитель (например влажую лепешку) пропускаЛи дважды через коонну с горячим воздухом при температуре римерно 150 С, чтобы высушить нарезаный наполнитель до содержания влаги в римерно 28 процентов. Далее. нарезанный аполнитель сушили воздухом до содержаия влаги примерно 13%, Полученный таким образом табачный аполнитель имеет соцержание никотина римерно 0,15% в пересчете на сухой вес. бработанный таким образом табачный наолнитель использовали в качестве нареанного наполнителя при производстве игарет.

Водный табачный экстракт, собранный осле контакта с нарезанным наполнитеем, подвергали обработке с целью извлеения никотина, как это было описано анее, и испольэовали для обработки дополительной порции или кучки просушенного арезанного наполнителя из. табака.

Пример 2. Способ селективного звлечения никотина из табака осуществляи следующим образом:

Выдержанный, просушенный табак в орме нарезанного наполнителя и содеращий никотин в пересчете на сухой вес в онцентрации примерно 2,5%, делили на орции или кучки. Одну порцию сохраняли ля последующего использования. Другую орцию экстрагировали и сушили распылеием, как это описано в примере 1. Высуенный распылением табачный экстракт редставлял собой коричневый порошкообазный материал с содержанием влаги от римерно 5до примерно 6% и содержанием икотина примерно 5%, Высушенный распылением экстракт зам контактировал с теплой водопроводной одой в количестве примерно 15 частей зкст ракта на примерно 85 частей водопроводой воды. Полученный в результате водный т бачный экстракт, который имел рН приерно 5, фильтровали, чтобы удалить из не25

55 го суспендированные материалы в виде частиц, В раствор добавляли достаточное количество раствора в воде гидрата окиси аммония, чтобы получить водный табачный экстракт с рН примерно 10. Содержание никотина в полученном таким образом водном табачном экстракте составляло примерно 0,6%.

Использовали Колонну Для Экстрагирования Карра с тарелками, осуществляющими возвратно-поступательное движение, как это описано в примере 1, Движение стержня (вала), который проходит через колонну, регулировали таким образом, чтобы он осуществлял примерно 200 тактов в минуту с амплитудой такта 4,45 см, используя мешалку с приводом переменной скорости, расположенную выше колонны.

В зону нижнего входа колонны загружали водный табачный экстракт со скоростью примерно 4,5 кг/ч. В зону верхнего входа колонны загружали Фреон 11 со скоростью примерно 11,5 кг/ч. Подачу как водного табачного экстракта, так и Фреона 11 осуществляли при помощи пневматического шестеренчатого насоса, И Фреон 11 и водный табачный экстракт охлаждали до примерно 12 С перед подачей в колонну с тем, чтобы предотвратить кипение Фреона 11.

Кроме того. охлаждаемый водой змеевик, который окружает колонну, поддерживает колонну при температуре примерно 14 С, Водный табачный экстракт и Фреон 11 подвергали обработке на стадии экстрагирования по принципу противотока.

Водный табачный экстракт извлекали из колонны через зону верхнего выхода и собирали в резервуар из нержавеющей стали. Фреон 11 удаляли из колонны через зону нижнего выхода и собирали в резервуар из нержавеющей стали.

Содержание никотина в водном табачном экстракте составляло примерно 0 01 4, Вычитая, получали, что эффективность зкстрагирования никотина превышает 98 процентов. Далее, водный табачный экстракт сушили распылением при помощи приема, аналогичному описанному ранее. При этом отделяли значительное количество воды и по существу весь аммиак, добавленный в форме гидрата окиси аммония, от деникотинизированного табачного экстракта.

Фреон 11 и табачные компоненты, содержащиеся в нем, подвергали воздействию слабых условий дистилляции при температуре примерно 30 С, а дистиллят

Фреона 11 собирали, Изолировали коричневую жидкость высокой вязкости, содержащую более 60% никотина.

1837813

Другую порцию (т.е, сохраняемую порцию) просушенного нарезанного наполнителя табака помещали в резервуар, описанный в примере 1, Ранее описанный, деникотинизированный, высушенный распылением экстракт контактировал с водопроводной водой так, что содержание растворенных частиц деникотинизированного табачного экстракта внутри растворителя составляет приблизительно 16,5% в пересчете на общий вес экстракта и растворителя. При окружающей температуре получали примерно 10 л водного табачного экстракта и его подавали в резервуар, содержащий примерно 800 г наполнителя. Далее при окружающей температуре получали дополнительное количество водного табачного экстракта и его направляли в резервуар со скоростью 500 мл/мин в течение примерно 2,5 ч, Водный табачный экстракт направляли в резервуар, используя перистальтический насос. При этом примерно 106 частей водного табачного экстракта контактировало при окружающей температуре с примерно 1 частью нарезанного наполнителя, В течение этого контакта водного табачного экстракта и нарезанного наполнителя в смесь барботировали воздух, чтобы осуществить хорошую турбулентность (например, и, следовательно, перемешивание) в смеси, одновременно минимизировать разрушение нарезанного наполнителя из табака, Воздух барботировали через смесь с такой скоростью, чтобы смесь "кипела", Обработанный нерастворимый материал табака удаляли из резервуара, а часть водного табачного экстракта, который контактировал с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него. используя гидравлический пресс периодического действия, При этом получали влажный, обработанный, обезвоженный нарезанный наполнитель с содержанием влаги в примерно 70%, содержанием табачного экстракта примерно 15,5% и содержанием нерастворимого материала табака вЂ” примерно 14,5%. Обезвоженный нарезанный наполнитель (например влажную лепешку) дважды пропускали через колонну с горячим воздухом при температуре примерно

150 С, чтобы высушить нарезанный наполнитель до содержания влаги примерно 28%, Затем нарезанный наполнитель сушили воздухом, чтобы получить содержание влаги в примерно 13%, Полученный таким образом. табачный наполнитель имеет содержание никотина примерно 0,08 процентов в пересчете на сухой вес. Обработанный таким образом та5

55 бачный наполнитель использовали.в качестве нарезанного наполнителя при производстве сигарет.

Водный табачный экстракт, собранный после контакта с нарезанным наполнителем, подвергали стадиям обработки с целью извлечения никотина, как это было описано ранее, и применяли для обработки дополнительной порции или кучки высушенного табачного нарезанного наполнителя, Формула изобретения

1. Способ изменения содержания отдельных компонентов табачного материала, заключающийся в экстрагировании табачного материала растворителем с образованием табачного экстракта в растворителе, изменении химического состава табачного экстракта для получения обработанного табачного экстракта, содержание которого в растворителе составляет 10 вЂ” 30% от общей массы экстракта и растворителя, введении дополнительного количества табачного ма.териала и контактировании его в растворителе в условиях экстрагирования с табачным экстрактом с образованием смеси растворителя табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе, отличающийся тем, что материал табака, не растворимый в растворителе, отделяют от части растворителя и табачного экстракта и получают смесь оставшейся части растворителя, табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе, в которой заданная порция растворителя и табачного экстракта контактирует с табачным материалом, не растворимым в растворителе, с последующим отделением от.полученной смеси по меньшей мере части растворителя для получения обработанного табачного материала.

2. Способ по и 1, отличающийся тем, что в процессе изменения химического состава табачного экстракта в последний вводят по меньшей мере одну добавку.

3. Способ по и. 1, от л и ч а ю щи и с я тем, что в процессе изменения химического состава табачного экстракта из последнего удаляют по меньшей мере один компонент.

4, Способ по и. 1, о тли ч а ю щи йс я тем, что растворителем зкстрагирования является жидкость, имеющая водный характер.

5. Способ по п. 1 или 2, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что растворителем для экстрагирования является жидкость, имеющая водный характер, при этом по меньшей мере один выбранный компонент удаляют из экстракта на стадии изменения химического состава табачного экстракта.

1837813

6, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 1 мас.ч. дополнительного количества табачного материала контактирует в условиях экстрагирования по крайней мере с около 40 мас.ч обработанного табачного экстракта и растворителя экстрагирования.

7. Способ по и, 1, отличающийся тем, что содержание растворителя в смеси, полученной при отделении табачного материала, не растворимого в растворителе, от части растворителя и табачного экстракта составляет 60 вЂ” 90 по массе растворителя, табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе.

8. Способ поп,1. отлича ющийся тем, что экстракцию табачного материала растворителем экстрагмрования и изменение химического состава табачного экстракта осуществляют при окружающей температуре.

9. Способ по и. 1, отличающийся тем, что изменяют химический состав части экстракта, отделенного от смеси раствориеля, табачного экстракта и табачного матеиала в растворителе путем отделения абачного материала, не растворимого в астворителе, от части растворителя и таачного экстракта для получения дополниельно обработанного табачного экстракта, существляют контактирование допол нильно обработанного табачного экстракта растворителе для экстрагирования с доолнительным количеством табачного матеиала в условиях экстрагирования с олучением смеси растворителя, табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе.

10. Способ по пп, 1, 2 или 3, о т л и ч аю щ и и с я тем, что после отделения табач5 ного материала, не растворимого в растворителе, от части растворителя и табачного экстракта дополнительное количество табачного материала непрерывно контактирует с обработанным табачным экстрактом в

10 растворителе для,экстрагирования.

11. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в процессе контактирования 1 мас.ч. дополнительного количества табачного материала в условиях экстрагирования по

15 меньшей мере с 40 мас.ч. обработанного табачного экстракта и растворителя для зкстрагирования и при отделении табачного материала, не растворимого в растворителе, от части растворителя и табачного экс20 тракта дополнительное количество табачного материала непрерывно контактирует с обработанным табачным экстрактом в растворителе для экстрагирования.

12. Способ по и. 11, о т л и ч а ю щ и й25 с я тем, что содержание растворителя в смеси, полученной при отделении табачного материала, не растворимого в растворителе, от части растворителя и табачного экстракта составляет от 60 до около 90 от

30 общей массы растворителя, табачного экстракта и табачного материала, не растворимого в растворителе.

13. Способ поп.11,отлича ющийс я тем, что удаляемый компонент включает

35 в себя никотин.

1837813

lll

l IO

1837813

I03 I 0 8

l0e

I00 !

1837813

120