Способ переработки сульфидных полиметаллических материалов

 

союз соцт госу ведом

К АВ (23) 46 (22) 02 (46) 30. (73) Н имАП.З (72) Евл риев В.Г

АК (54) СП

ПОЛИ

ОВЕТСКИХ

ИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

СТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

8182/02

3.89

2.93 Бюл. Na 48-47 ьский горно-металлургический комбинат венягина ш Ю.Н.; Острожная ЕЕ; Волков В.И.; ДмитСухобаевский ЮЯ.; Линдт ВА; Обеднин

ОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДНЫХ

ТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ (ю) Я рц 1839194 Аl (51) 5 С22В 3 09 (57) Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частности к переработке полиметаллических сульфидных материалов. Цель изобретения — упрощение процесса. Ою слительно-автоклавное выплачивание полиметаллического сульфатного материала проводят в присутствии 0,3 — 5,0 кг/т твердого кубовых остатков ректификации 2-этипгексанола, что позволяет получать после автоклавного выщелачивания отвальные кеки 2 табл.

1839194

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частности к переработке полиметаллических сульфидных материалов, Целью изобретения является упрощение процесса, Сущность изобретения заключается s том, что на стадию окислительно-автоклавного выщелачивания вводят кубовые остатки ректификации 2-этилгексанола (КЭТГОЛ), что позволяет получать серные гранулы или серный плав, концентрировать цветные металлы в растворе окисленной пульпы и иметь отвальные кеки непосредственно после выщелачивания, т.е. позволяет осуществить "тройное" разделение по различным продуктам и упростить технологический процесс за счет воэможности более раннего вывода кеков, . Таким образом, КЭТГОЛ в предлагаемом способе выполняет функции поверхностно-активного вещества, которое препятствует образованию конгломератов, содержащих цветные металлы, серу и железо.

КЭТГОЛ представляет собой гетерополярный реагент, состоящий иэ кубовых остатков ректификации 2-этилгексанола, и выпускается промышленностью по ТУ

38.3024-87. В состав КЭТГОЛа входят: первичные спирты (70 — 90 ), альдегиды (1030 ) алифатического и олефинового ряда разветвленного строения с числом атомов углерода С7-Св, С 1-С15, Плотность реагента КЭТГОЛ 0,8 г/дм, содержание 2-этилгексанола 2-10, вязкость при 50 С не более

4.5 сст, температура застывания — 30 С, температура вспышки более 70 С. Стоимость реагента примерно 30 руб эа 1 т.

Фракционный состав представлен в табл.1, Способ поясняется следующими примерами, В исходную водную пульпу пирротинового концентрата вводят поверхностно-активное вещество — КЭТГОЛ в количестве

0,3-5 кг/т пирротинового концентрата, пульпу загружают в автоклав (или же пульпу загружают в автоклав и вводят КЭТГОЛ), при непрерывном перемешйвании пульпу нагревают до 130-150 С и подают кислород до общего давления 16-18 кгс/см (парци2 альное давление кислорода 13 кгс/см ). На2 чалом процесса выщелачивания при заданной температуре считается начало подачи кислорода, В зависимости от того, что получают в конце выщелачивания — гранулы или же серный плав, процесс проводят следующим образом.

45 количестве 5 кг на 1 т твердого исходного

50 пирротинового концентрата, пульпу при перемешивании нагревали до 150 С, затем по55

Для образования гранул после прекращения подачи кислорода при непрерывном перемешивании пульпу автоклава охлаждают до температуры ниже 100 С и после сброса давления автоклав вскрывают и окисленную пульпу выгружают через сито

100 меш, (0,15 мм). При этом на сите получают серные гранулы диаметром 0,5-2,5 мм.

Гранулы плавят известным способом.

При образовании серного плава по окончании автоклавного выщелачивания выключают перемешивающее устройство (мешалку) и пульпу при температуре выщелачивания (130 — 150 С) и том же парциальном давлении кислорода отстаивают в течение 30 мин, Затем через обогреваемый пробоотборник отделяют жидкий серный плав от гидратной пульпы или же пульпу из автоклава передавливают в отдельный обогреваемый отстойник (за счет снижения давления), При той же температуре пульпу отстаивают в течение 30 мин, затем жидкий плав — в обогреваемый сосуд при нормальном давлении. Плав при этом жидкотекуч и имеет температуру 130 — 150 С, Его перегружают в обогреваемый реактор и в дальнейшем известным способом выплавляют товарную серу, Окисленную пульпу после отделения серного продукта подвергают разделению известным способом (декантация, отстой) на жидкую и твердую фазы, содержащие в жидкой фазе цветные металлы, а в твердой — железо. Твердая фаза по своим качественным показателям является отвальным продуктом.

Для осуществления способа испольэовали промышленный пирротиновый концентрат, технический кислород (99 ), кубовые остатки ректификации 2-этилгексанола (ТУ 38.3024-87). Состав исходного пирротинового концентрата, : никель 2,1— - 2,4; сера общая 28,2 — 29,4; пирротин крупностью

325 меш, (0,044 мм) 67,3-71,3.

Пример 1 (по способу-прототипу). В автоклав объемом 1 л загружали 0,7 л водной пульпы пирротинового концентрата с

Ж:Т = 1,5 и ПАВ-анилиновый краситель в давали технический кислород до Ро равного 13 атм. Время выщелачивания — 60 мин. Для образования гранул после прекращения подачи кислорода при непрерывном перемешивании полученную окисленную пульпу охлаждали в автоклаве до температуры ниже 100 С и после сброса давления автоклав вскрывали и окисленную пульпу выгружали через сито 100 меш, Выход сер1839194

Пример 6. Последовательность операций и ввод ПАВ соответствовали примеру

2, Отличие в том, что количество вводимого флотореагента КЭТГОЛ сг ставило 6 кг на 1

5 т твердого пирротинового концентрата.

Пример 6 показывает, что увеличение расхода ПАВ выше 5 кг приводит к увеличению содержания серы в растворе при одновременном значительном уменьшении извле t0 чения ее в серные гранулы при тех же самых показателях перехода никеля в раствор. Результаты — в табл,2.

Пример 7, Последовательность операций и ввод ПАВ соответствовали примеру

15 2. Отличие в том, что количество вводимого флотореагента КЭТГОЛ составило 10 кг на 1 т твердого пирротинового концентрата, Пример 7 показывает, что дальнейшее увеличение расхода ПАВ приводит к дальней20 шему ухудшению показателя извлечения серы, т.е, происходит некачественное тройное разделение между цветными металлами, элементарной серой и железом.

Результаты приведены — в табл,2.

25 Пример 8. Последовательность операций и ввод ПАВ соответствовали примеру

2. Отличие в том, что количество вводимого

КЭТГОЛа составило 0,2 кг на 1 т твердого пирротинового концентрата, Пример 8 по30 казывает, что уменьшение расхода ПАВ ниже 0,3 кг приводит к образованию серосульфидного клава, что приводит к прекращению процесса автоклавного выщелачивания. Результаты приведены в табл,2.

35 Пример ы 9 — 11, Последовательность операций и ввод ПАВ соответствовали примеру 2. Отличие в том, что процесс выщелачивания проводили на разных составах исходного пирротинового концентрата, 40 Примеры 9 — 11 показывают, что состав исходного пирротинового концентрата не влияет на количественные и качественные показатели процесса выщелачивания. Результаты приведены в табл.2.

45 ных гранул составил 22,1% от веса твердого исходного пирротинового концентрата. Извлечение элементарной серы в гранулы

72,1 при ее содержании 95,9%. Содержание никеля и элементарной серы в кек после выщелачивания составило соответственно 0,48 и 1,6%. Остальные данные по примеру приведены в табл.2.

Пример 2 (по предлагаемому способу). В автоклав объемом 1 л вносили 0,7 л водной пульпы пирротинового концентрата, с Ж:Т = 1,5 и КЭТГОЛ в количестве 0,5 кг на, 1 т твердого исходного пирротинового кон, центрата, пульпу при перемешивании нагревали до 150 С, затем подавали, технический кислород до Рог, равного 13 ати.

Время выщелачивания составило 60 мин, Для образования гранул после прекращения подачи кислорода при непрерывном перемешивании полученную окисленную пульпу охлаждали в автоклаве до температуры ниже 100 С и после сброса давления автоклав вскрывали и окисленную пульпу выгружали через сито 100 меш. При этом получали серые гранулы в количестве 98 г, что составляло 24% от веса твердого исходного пирротинового концентрата, Извлече, ие элементарной серы в гранулы 75,2% ри ее содержании 91.8%. Содержание ние "i в кеке после выщелачивания составило . %, а елементарнои серы 0,32%. нто сеие1ельствует о том, что получаемые кеки оответствуют требованиям, предъявляеым к качеству отвальных хвостов серосульидной флотации и, следовательно, олучаемые кеки после выщелачивания ажно сразу выводить из дальнейшей техологической цепочки путем сброса их в востохранилище. Остальные результаты о примеру приведены в табл,2, Пример 3. Последовательность опеаций и ввод ПАВ соответствовали примеру . Отличие в том, что количество вводимого

ЭТГОЛа составило 0,3 кг на 1 т твердого

;ирротинового концентрата, Пример 3 поазывает. что при снижении расхода ПАВ до ,3 кг изменений качественных и количестенных показателей не происходит. Остальые данные приведены в табл.2. 5

Пример ы 4-5, Последовательность пераций и ввод ПАВ соответствовали приеру 2. Отличие в том, что количество ввоимого флотореагента КЭТГОЛ составило ,5 и 5 кг на 1 т твердого пирротинового онцентрата соответственно. Примеры 4 и 5 оказывают, что при таком расходе ПАВ окаэатели процесса выщелачивания практ чески совпадают с показателями примера

2. Результаты — в табл.2.

1

Анализ табл,1 и 2 показывает, что применение в процессе автоклавного выщелачивания кубовых остатков ректификации

2-этилгексанола позволяет получать серный

0 продукт такого же качества, что и в способепрототипе. Кроме того, уже после автоклавного выщелачивания в заявляемом способе получаются кеки, которые по содержанию цветных металлов и элементарной серы квалифицируются как отвальные кеки. Следовательно, использование предложенного способа по сравнению с прототипом позволяет разделить процесс на две технологические операции, что исключает необходимость дополнительного техноло1839194 гического оборудования (реакторы, флото- N. 505608, кл, С 22 В 3/00, 1976. машины). 2. Авторское свидетельство СССР (56) 1, Авторское свидетельство СССР М 1423616, кл. С 22 В 3/00, 1988, Таблица 1

Таблица 2

Условия проведения опытов и качественные показатели переработки пирротинавых концентратов

Исходный концентрат содержание.

Номер опы. та

Автоклааное окислительное вы елзчивание °

Условия . Вводимый реагент рН еН время Тем-ра. С Давл. Ж:Т наимено- расход кисл., атм ванне кг/т Рю к-та

Прототип

150

7t Э

294

П е агаемый способ

Продолжение табл. 2

НоАвтоклавное окислительное вы елачивание

Класс -100 меш

Со ержзние мер опыта

Переход Переход никеля в р- S -« 5,„, $ р,%

Извлеч. в Хизвлеч. класс- 100 никеля в р мевл, $ р и гранулы,$ в каке В в -е

Выход, Э!

Ялл

Nl

5«л

Прототип

80.0 76.9

13.2

95.9

41 2

048

22.1

0,40

Поедлзга емый снос (серосульфидный плав) 0.2 0.6 22,4

D,18 0,16 24,1

0.19 0 7 24.6

9

5.2

14,4

13.7

13.9

55.6

40.4

39.0

38.6

1.3

0.66

0,87

92.1

9!.9

90.9

79.1

81,4

80.6

75,1

77,1

78.6

73,2

76,6

76,5

91,2

88.6 .

89.9

Э

5

7

9

2.1

2,1

2,1

2,1

2,1

2,1

2,!

2,4

2.2

t3.0

12.6

12.9

12.8

13.1

13.0

29,4

29,4

29.4

29,4

29,4

29,4

29,4

28,2

28,9

29.2

40.0

38.8

39.2

40.5

48.6

584

71,3

71,3

71,3

71,3

71,3

71,3

71,3

67,3

69,7

70.2

60.

150

13

13

t3

13

13

13

13

1Э

1Э

0,71

0.85

0.76

0.96

0,72

1,2

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5 l.5

t.5

1,5

1.5

91.8

95,1

92.4

94.5

90,1

91.Э

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

КЭТГОЛ

81.0

80.0

78.9

80,6

80.1

80.3

0,5

0.3

2,5

5.0

6,0

10,0

0,2

0.5

0.5

0.5

76,1

76,7

76.6

74.5

67.3

56.7

1,1

1,1

1,0

t.0

1.0

0,95

1,3

1,2

1.15

1.2

75,2

75.5

74.9

73,4

66.2

54.9

536

534

552

558

496

542

539

540

89.2

89.5

87.6

91.1

87,6

90.5

1839194

Составитель В. Щербинин

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Кравцова дактор

Заказ 3404

Тираж Подписное

НПО " Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский. комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДНЫХ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, включающий окислительно-автоклавное выщелачивание 5 при температуре выше точки плавления элементарной сЕры в присутствии поверхI ностно-активного вещества, выделение серного продукта с г.следующим получением товарной серы и отделение отвальных кеков, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса. выщелачивание проводят в присутствии кубовых остатков ректификации 2-этилгексанола. взятых в количестве 0,3 - 5,0 кг/т твердого полиметаллического материала.