Патент ссср 190899
Союз Созетскиз
Социалистических
Ресотблик
Зависимое от авт. свидетельства №
3 а я вл е по 12. Х1.1965 (№ 1037429/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки №
MHb, С 07г
; ДК 547.724.1 419.5.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания IО.III.1967
Комитет оо делам изобретений и открь1тиР ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Л. М. Прутков, И. К. Санин, И. В. Каменский, Д. Ф. Кутепов и В. В. Коршак
ПредлоЖен способ получения ((-аминоэтокси) -фурфурнлоксцсиланов, который состоит в том, что полые или замещенные эфиры ортокремневой кислоты подвергают взаимодействито с моноэтаноламином и фурфуриловым спиртом при нагревании до 150 С.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве отвердителей апоксидпых смол в производстве, электроизоляционных лаков, покрытий и компаундов, обладающих повышенной термостойкостгяо.
Пример 1. Синтез три- (15-аминоэтоксп)фурфурилоксисилана.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с герметизирующим затвором, термометром, прямым холодильником и приемником для дистиллята, загружают 40 вес ч. тетраэтоксисилана, 18,8 вес. ч. фурфурилового спирта и 35,2 вес. ч. моноэтаноламина. Смесь нагревают до 110 С и затем при постепенном подъеме температуры до 150" С отгоняют
26,5 вес. ч. этилового спирта (75% от теоретического), Затем реакционную массу перегоняют в токе сухого азота с отбором фракции
178 С (1,5 лтлт рт. ст.); n„o = 1,4850; с1 о =
= 1,1741; МВ,„: вычислено 74,45; найдено
74,47.
Выход 56 — 59% от теоретического.
Пример 2. Синтез ди-(j -аминоэтокси)дифурфурилоксисилана.
Ди- (р-ахтиноэтокси) - дифурфурилоксисилан получают по методике, описанной в примере 1, из 40 вес, ч. тетраэтоксисилана
37,6 вес. ч. фурфурилового спирта и 23,5 вес.ч. моноэтаноламина. При вакуумной разгонке реакционной массы собрали фракцию 176—
178 C (1 лтлт рт. ст.); n =1,4910; d4о
= 1,1979; МКо . вычислено 82,63; найдено
82,71.
Выход 40 — 43% от теоретического.
Пример 3. Синтез р-аминоэтокситрифурфурилоксисилана.
Р-Лхтиноэтокситрифурфурилоксисплан получают по методике, описанной в примере 1, из
40 вес. ч. тетраэтокснсплапа, 56,5 вес. ч. фурфурнлового спирта и 11,7 вес. ч. моноэтаноламш|а. При вакуумной разгонке собрали фракцию 184 /1,5 ллт рт. ст.; и о =1,4980; и 4 и
d o =1.2176; МК: вычислено 90,81; найдено
91,24. Выход 41 — 44% от теоретического.
Предмет изооретення
1. Способ получения (P-аминоэтокси) -фур25 фурилоксисил а нов, отл ичающий ся тем, что полные или замещенные эфиры ортокремниевой кислоты подвергают взаимодействию с моноэтаноламином и фурфуриловым спиртом при нагревании.
3О 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 150,
