Способ получения алкилалюминийсилиламинов

 

l91558

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26 03

Заявлено 08.VI.1963 (¹ 840335/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.!.1967. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 18.Ш.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1инистрое

СССР

;т111К С 071 ДК 547 256 2 128 07 (088.8) ъ -»

|! (Авторы изобретения Г, К. Корнеева, Д. Я. Жинкин, H. Н. Корнеев и A. Ф. Жига

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАЛЮМИНИЙСИЛИЛАМИНОВ

Найдено, %; А1 10,90.

Вычнс.-ено, %: А1 1,01.

Алкилалюминийсилилаъпгны являются новыми, не известными до настоящего времени соединениями. Они могут быть использованы

;I;IH приготовления активного катализатора процесса полимеризацнн олефиновых углеводородов.

Предлагаемый способ получения алкилагноыи!!Ийсилилямннов заключается во взаимодействии триалкилалюминия с тексаметилдисилазаном при нагревании до 40 — 80 С.

Пример 1. Получение бпс(триметилсил ил) диэтилалюминийамина.

В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником и с системой для измерения обьеча выделгпощегося газа загружают 14,5 г гексаметилднсилазана (т. кнп. 125 — 125,5 C, nLr

1,4078, 1 8,6). Из капельной воронки при непрерывном перемешивании реакционной массы медленно подают 10,9 г триэтила;поминия (94,5%-ный раствор в гептане). Температура во время опыта повышается до 40 С и происходит иг;тснсивное газовыделенне, по окончании которого реакционную смесь нагревают до 75 — 80 С н выдерживают прн этой температуре до прекращения возобновившегося газовыделения. Полученный продукт восп,лях!еняется па воздухе.

Пример 2. Получение бис(гексаметилднсилиламин) этилалюминня.

В прибор, аналогнчньш описанному в примере 1, загружают 38,6 г гексаметилднснлазана (т. кн. 125 — 125,5 С, по 1,4078, rU 8,6).

Из канельной воронки нрн непрерывном персмешиванин подают 13,62 г триэтилалюминия (93,4%-ный раствор в гептане). Температура во время опыта поднимается до 40 С. Затем реакционную массу нагревают до 75 80 С н выдерживают прн этой температуре до прекращения выделения газа, после чего ее охлаждают и подвергают вакуумной рязгонке нз колбы с дефлегматором.

Выделяют 30,5 г (67,8%) моноэтнлалюминийтетра (трнметил) снланднамнна — прозрачной, незначительно вязкой жидкости с т. кнп.

r21 — 122 С/3 лглг, по 1,4725, с1! 0,9063. Ня воздухе продукт не воспламеняется.

Найдено, %: Si 30,0; А1 7,12; С 44,4; Н 10,8.

Вычислено, %: Si 29,8; А1 7 19; С 44,7;

Н 10,9.

Предмет изобретения

1. Способ получения ялкнлалюминийснлнлях!гн!ов, отлггчаюигггггсч тем, что, с целью получения активного комплекса для полнмеризации олефнновых углеводородов, тр!галкнлагноминнй подвергают взаимодействию с гексаме30 илдг!с!глазанов! прн нагревании.

2. Способ по п. 1, отлггчаюгггийся тем, что нагревянпе ведут до 40 — 80 С.