Способ получения n-йоддихлоридовjn-

Авторы патента:

Г. Ф. Дрегваль , И. Г. КатцГ

C07D213/18 - их соли

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зав,c»мое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 20,Х.1965 (№ 1033908/23-4) с присоединением заявки № 1043952/23-4

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

ЧПК С 07d

УДК 547.821.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 23.ПI,1967

;т ле-;1

Авторы изобретения Г. Ф. Дрегваль и И. Г. Катц

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института".: химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЙОДДИХЛОРИДОВ

Х-АЦИЛАМИНОЭТИЛПИРИДИ НОВ ИЛИ N-ЙОДДИХЛОРИДОВ

УРЕТАНОВ ПИРИДИНОВОГО РЯДА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения N-йоддихлоридов 1, - ацил аминоэтил пир идинов или уретанов пиридинового ряда заключается в том, что 2-N-ациламиноэтилпиридины обрабатывают треххлористым йодом либо калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты или уретаны пиридинового ряда обрабатывают соответственно калиевой солью тетрахлорйодатпой кислоты в среде хлороформа.

П р им ер 1. К раствору 0,05 г лоль 2-(2пиридил) -этилуретана в 25 ил хлороформа при перемешивании прибавляют 0,051 г лоль

К1С1 и реакционную смесь нагревают 1 час при 40 вЂ” 45" С. B результате реакции образуются два слоя. Реакционную смесь охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок хлористого калия, отделяют нижний слой, упаривают в вакууме (3 вЂ” 4 мл рт. ст.) до постоянного веса и получают N-йоддихлор-2- (2-пиридил)-этилуретан в виде очень густой желтой жидкости с выходом 84%.

Сто Н1зС1 J N„Oв.

Вычислено, оjo: С 30,71; Н 3,35; Наl 50,59.

Пример 2. К раствору 0,05 г лоло 2-Мпиридилуретана в 20 лл хлороформа при перемешивании прибавляют 0,05 г люль К1С1т и реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 вЂ” 70 С 3 час. После этого отфильтровывают осадок хлористого калия, а фильтрат упаривают в вакууме. В остатке получают N-йоддихлор- (2-пиридил) -уретан в виде желтой кристаллической массы, с выходом

S 82,5% и т. пл. 119 вЂ” 121 С (после кристаллизации из смеси этанол-эфир).

СзНоС1е,1Ь40».

Найдено, %: М 7,71; J 34,96.

Вычислено, pjp N 7,84; J 85,43.

Пример 3. K раствору 0,05 г итоль 2-Nацетиламиноэтнл-12-пиридина) в 30 лтл хлороформа при перемешивании добавляют суспензию 0,05 г иоль треххлористого йода в

15 15 лтл хлороформа. Полученну.ю реакционную смесь нагревают 30 мик на водяной бане. Образуются два слоя, после чего реакционную смесь охлаждают и отделяют нижний слой, который упаривают в вакууме водоструйного

20 насоса. 11олучают кристаллический осадок

1ч -йоддихлор -N- ацетаминоэтил- (2-пир идина) с выходом 15,7 г (87% от теор.) и т. пл. 133вЂ”

134 С.

Пример 4. К суспензип 0,1 г. моль KJClz

2S в 50 л л хлороформа при перемешивании и охлаждении добавляют 0,1 г лоль 2-М-ацетиламиноэтил- (2-пиридина) в 10 лил хлороформа и выдерживают реакционную смесь при 20 С 4 час, а затем еще 30 лик при 50вЂ”

3п 55 С. После охлаждения реакционной массы отфильтровывают осадок хлористого калия, а

191о61 фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса. В остатке получают кристаллический осадок N-йоддихлор-N-ацетаминоэтил(2-пиридина) с выходом 22 г (61o) от теор.) и т. пл. 133 вЂ” 134 С.

Аналогично получают 2-N-йоддихлорациламиноэтил- (2-пиридины) общей формулы

СБ2- СН2- К-СО С12

Вычислено, %

Найдено, %

Суммарная формула

Т. пл, ОС

Выход, галоиды галоиды

Н N

N J

С Н

35,16

34,64

133 вЂ 1 масло

*) При получении из KJC14 выход 61%.

Предмет изобретения этилпиридины обрабатывают треххлористым йодом либо калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты или соответственно уретаны пиридинового ряда обрабатывают калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты.

Способ получения N-йоддихлоридов N-ациламиноэтилпиридинов или N-йоддихлоридов уретанов пиридинового ряда, отличающийся тем, что в среде хлороформа 2-N-ациламиноСоставитель И. Бочарова

Редактор Л. А. Ильина Техред А, А. Камышникова Корректоры; В. П. Федулова и Г. Е. Опарина

Заказ 722/1 Тираж 635 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

СНз

С2Н5

СЗ 17 н вЂ” С4Н, 87*

29,91 3,71

32,44 4,27

35,96 4,96

7,82

7,33

7,46

6,77

54,47

52,34

48,56

CgHyyC1 JN O

Cyp HzqC lq J Nz0

С„Н „С1.1Х,О

С„Н С1,11 1,0

29,95

32,03

35,75

3,05

3,49

4,24

7,76

7,41

7,20

6,95

54,80

52,74

49,07

Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к бис-четвертичным солям пиридина формулы где A-(CH2)m, m = 0-8, (СН2ОСН2)n, n = 0-2, R - низший алкил, где Y= NH, O, которые могут найти применение в качестве антивуалента-стабилизатора (АВС) галогенсеребряных фотографических эмульсий, сенсибилизированных карбоцианиновыми красителями, а также к способам сенсибилизации галогенсеребряных эмульсий с их применением

Производные 4,6-диметил-2,3-дигидро-1н-пиразоло[4,3-c]пиридин-3-онов и эфиры 2,6-диметил-4-фенил-гидразиноникотиновых кислот в качестве промежуточных продуктов для их синтеза, обладающие антидепрессантной и анксиолитической активностью // 2394034

Изобретение относится к химии биологически активных соединений, конкретно к производным 4,6-диметил-2-(n-R-фенил)-2/3-дигидро-1Н-пиразоло[4,3-с]пиридин-3-онов (соединения 1а-б): а также к эфирам 2,6-диметил-4(n-R-фенилгидразино) никотиновой кислоты (соединения II), служащим промежуточными соединениями в синтезе соединений I При изучении фармакологической активности обеих групп соединений было установлено, что они обладают антидепрессантным и анксиолитическим действием

Способ получения ониевых солей с тетрафторборатным анионом, имеющих низкое содержание галогенидов // 2415843

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения ониевых тетрафторборатов путем введения в реакцию ониевого галогенида с триалкилоксоний тетрафторборатом, триалкилсульфоний тетрафторборатом или трифенилкарбоний тетрафторборатом, отличающемуся тем, что галогенид соответствует формуле (1) где X представляет собой N, Р, Hal представляет собой Сl, Вr или I и R в каждом случае, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (2) где Hal представляет собой Вr или I и R1-R7 каждый, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (3) где Hal представляет собой Сl, Вr или I и R1-R6 каждый, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (4) где Hal представляет собой Сl, Вr или I и HetN+ представляет собой гетероциклический катион, выбранный из группы, которая включает где заместители R1' -R4' каждый, независимо один от другого, представляют собой водород, CN, линейный или разветвлённый алкил, который имеет 1-8 С атомов, диалкиламино, содержащий алкильные группы, которые имеют 1-4 С атома, но который не прикреплён к гетероатому гетероцикла

Способ получения солей органических оснований с фторвольфрамовыми кислотами // 358316

4-диметиламинопиридиниевые соли @ -защищенных аминокислот в качестве промежуточных продуктов для синтеза пептидов // 1253975

Способ получения солей n-(п-тиофенил)фенилпиридиния или пиколиния // 1351926

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению солей К-(п-тирфенш1)фенилпиридиния или ПИКОЛИНИЯ общей формулы

Бисчетвертичные соли пиридина в качестве активаторов спектральной сенсибилизации фотографических бромйодсеребряных эмульсий, содержащих анионные или катион- анионные цианины // 1790172

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к бисчетвертичным солям пиридина-2 общей формулы I SAS где А (СН2)n, n 2-5; СН2(СН2ОСH2)mCH2, m 1,2; X бром, йод, перхлорат, тозилат, метансульфонат; R алкил С1-С4, которые могут быть использованы в качестве активаторов спектральной сенсибилизации орто- и панхроматических бромйодсеребряных эмульсий

Дихлорацетат 2-этил-6-метил-3-гидроксипиридина, его стабильная кристаллическая форма и способ ее получения // 2540070

Изобретение относится к новому веществу - дихлорацетату 2-этил-6-метил-3-гидроксипиридина формулы I: его стабильной кристаллической форме и способу ее получения. Вещество (I) обладает антиатеросклеротическим, гиполипидемическим, антигипоксическим, ноотропным, анксиолитическим и адаптогенным действием при низкой токсичности (LD50=30000 мг/кг, крысы, внутрижелудочно) и отсутствием гигроскопичности. Получение проводят при взаимодействии эквимолярных количеств 2-этил-6-метил-3-гидроксипиридина и дихлоруксусной кислоты в присутствии растворителя. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 8 ил., 10 табл.,12 пр.

Нейротропное средство, обладающее противогипоксической, нейропротекторной, антиамнестической и вестибулопротекторной активностью // 2547728

Изобретение относится к 2-этил-6-метил-3-гидроксипиридиния N-ацетил-аминоэтаноату, который может быть использован в качестве нейротропного средства с противогипоксической, нейропротекторной, антиамнестической и вестибулопротекторной активностью. 8 табл., 7 пр.

Бензойнокислая соль отамиксабана // 2597423

Изобретение относится к бензойнокислой соли метил (2R,3R)-2-{3-[амино(имино)метил]бензил}-3-{[4-(1-оксидопиридин-4-ил)бензоил]амино}бутаноата и бензойнокислой соли метил (2R,3R)-2-{3-[амино(имино)метил]бензил}-3-{[4-(1-оксидопиридин-4-ил)бензоил]амино}бутаноата в кристаллической или, по меньшей мере, в частично кристаллической форме, а также к способу их получения, способам применения такой соли для лечения субъектов, страдающих от состояний, которые могут быть облегчены введением ингибитора фактора Ха. 3 н. и 6 з.п. ф-лы,1 ил., 3 табл., 11 пр.