Патент ссср 192407
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Хо
11л. 39с, 25/01
Заявлено 07.711.1965 (№ 017281/23-5) с присоединением заявки М
МП&; С 08f b.ДК 678.746.8(088.8) Г1 риоритет
Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания 5.1Ъ .!967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Ь. Б. Левин, И. Н. Фетин и Е. Ф. Родионова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ФОСФОРАЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛ ИМЕРОВ
Пример 1. Получение сополимера а-фепилвппнлфосфиновой кислоты с 2-метил-5-винилпиридпном в блоке. Сополимеризацию 5 г
10 (0,027 мо.и) о-фенилвпнилфосфиновой кислоты, 3,2 г (0,027 лтояо) 2-метил-5-винилпиридина в присутствии 0,14 г (1 мол. %) перекиси дикумила проводят в атмосфере азота при температуре 120 С. Реакция заканчивается
15 через 10 лип. Сополимер обрабатывают метиловым спиртом и сушат. Полученный сополимер не изменяется до 250 С, а при 450 С и выше деформация составляет только 25%.
Содержaïèå фосфора 9,83 ;,,, азота 4,1%. Сопо20 лимер растворяется только в кислотах и щелочах. Выход 6,85 г (85%).
П р н м е р 2. Получение сополимера а-фепилвипилфосфиновой кислоты с 2-метил-5-винилппрндппом в растворе. Сополимеризацию
25 5 г (0,027 лоль) а-фенилвинилфосфиновой кислоты и 3,2 г (0,027 ио.и) 2-метил-5-винилпиридина в присутствии 0,14 г (1 мол.%) перекиси дикумила проводят в атмосфере азота при температуре 120=С в растворе толуола
30 (4 льт). Сополпмер обрабатывают метиловым
Известно получение фосфоразотсодержащих сополимеров путем радикальной сополимеризации а-фенилвинилфосфиновой кислоты с винилпиридином в блоке или растворе. При этом получают водорастворимые сополимеры с температурой размягчения 150=С.
Предлагаемый способ предусматривает радикальную сополимеризацию я-фенилвинилфосфиповой кислоты и 2-метил-5-виннлпиридина, что позволяет получать полимерные материалы, обладающие повышенной термостойкостью, не растворимые в воде и обычных орга пических растворителях.
Такие сополимеры растворимы только в концентрированных кислотах и щелочах, а после сшивки 8 — 10 мол. % дивинилбензола теряют способность к растворению в кислотах и щелочах и не изменяются под их воздействием.
Процесс сополимеризации а-фенилвинилфосфиновой кислоты и 2-метил-5-винилпиридина осуществляют в блоке или в растворе в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, например перекиси дикумила. Полимеризация практически заканчивается в Т0чение 10 — 15 ттин. B реакцию сополимеризации можно вьодить и технический 2-метил-5-винилпиридин без освобо>кдения от ингибитора. Высокая полимеризациоппая способность 2-мстил-5-винилпиридина позволяет получать сополимеры с соотношением мономеров 1: 1; содер>кащие 9,93% фосфора. Такие сополимеры представляют интерес для использования их в качестве комплексообразователей, сорбентов, ионитов избирательного действия.
192407
Составитель С. Ерофеева редактор Л. Г. Герасимова Текред Л Бриккер Корректоры; Е. Ф. Полионова и Г, F., Опарина
Заказ 781/11 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 спиртом и сушат. Содержание фосфора 9,88%; азота 4,1%. Выход 4,6 г (58%).
Пример 3, Получение сополимера а-фенилвинилфосфиновой кислоты с 2-метил-5-винилпиридином и дивинилбензолом. Сополимеризацию 3 г (0,016 моль) а-фенилвиниловой кислоты, 1,95 г (0,016 моль) 2-метил-5-винилпиридина и 0,41 г (0,003 моль) дивинилбензола в присутствии 0,09 г (1 мол. %) перекиси дикумила проводят в атмосфере азота при температуре 120 С. Реакция заканчивается через 7 мин. Сополимер обрабатывают метанолом и сушат. Полученный сополимер не растворяется в обычных растворителях, а также в кислотах и щелочах. Содержание фосфора 8,9%. Выход 4,43 г (85%).
Предмет изобретения
Способ получения фосфор азотсодержащих сополимеров путем радикальной сополимеризации а-фенилвинилфосфиновой кислоты с азотсодержащим мономером в блоке или растворе, отличающийся тем, что, с целью получения полимеров с повышенной термостойкостью и химической стойкостью, в качестве азотсодержащего мономера применяют 2-метил-5-винилпиридин.
