Способ получения фосфитов и фосфонитов поливинилового спирта

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 39с, 16

Заявлено 17.Х1.1964 (Л" 930453/23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08g

УДК 678.674:678.85 (088.8) Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень ¹ 20

Государственный комитет по делам изобретений и откоытий СССР

Дата опубликоваш(я описания 11.Х11.1965

Авторы изобретения

Э. Е. Нифантьев и Г. В. Шалайская

Московский государственный университет им, М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТОВ И ФОСФОНИТОВ

ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА

15.-ОСН, Р оН

I

2O — СН,— СНΠ— СН вЂ” CH—

0 — P

ОН г-:Н.— СН—

Подписная группа № 1бО

Фосфорсодержащие производные полпвинилового спирта получают путем его обработки фосфористой или гипофосфористой кислотами при нагревании в условиях азеотроппой отгонки воды.

Согласно настоящему изобретению, предлагается поливиниловый спирт обрабатывать эфирами или амидами фосфорпсгой или фосфинистой кислот при нагревании до 100—

180 С. Полученные фосфиты и фосфониты обладают повышенной термостойкостыо и могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза различных фосфорсодержащих полимеров.

П р и и е р 1, Получение метилфосфонита поливинилового спирта. В перегонный прибор помещают 10 г поливнннлового спирта, 49 г этилового эфира метилфосфиновой кислоты и маленький кусочек натрия и нагревают в атмосфере инертного газа сначала прп 160 С, а затем при 170 и 180=С. Температуру повышают после того как замедлятся скорости отГонки этилового спирта, которого должно выделиться 10 г. Далее отгоняют избыток фосфорилирующего средства прп 160 С. Выход

21,4 г, что соответствует фосфорилированию гидрооксильных групп - па 100",„. Температура разло>кения 240 †2"-С.

Пример 2. Получение 1,3-бутиленфосфита поливинилового спирта. Аналогично изложенному выше, но при температуре 100—

120 С из 10 г поливинилового спирта и 40 г димегиламида 1,3-бутиленфосфористой кислоты получают полифосфит, в котором фосфо5 рилированию подвергаются 1000,, гидрокснльных групп.

Пример 3, Получение сшитого фосфита поливинилового спирта. Аналогично изложенному выше, но при температуре 145 — 160 С из 10 г поливинилового спирта и 12,5 г диметилфосфита получают кислый фосфит поливинилового спирта, содержащий фрагменты

Для очистки от не вступившего в реакцию

25 фосфорилирующего средства продукт реакции промывают эфиром или хлороформом. Выход

15,5 г, температура разложения ) 300 С.

В аналогичных условиях обрабатывают полнвиниловый спирт и амидами фосфористой

30 плп фосфонистой кислот.

175653

Предмет изобретения

Составитель Л. Чурсина

Редактор Т. Каранова Техред Т. П. Курилко Корректор О. И. Попова

Заказ 3781/19 Тираж 875 Формат бум. 60X90 /з Об ьем 0,1 изд. л, Цена 5 кои.

ЦНИИГ1И Государственного комитета ио делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4

Типография, !19 Сапунова, 2

Способ получения фосфитов или фосфонитов поливинилового спирта, отличающийся тем, что, с целью получения продуктов повышенной термостойкости, поливиниловый спирт обрабатывают эфирами или амидами фосфористой или фосфинистой кислот при нагрева5 нин до 100 — 180 С.