Патент ссср 192793

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

З»виспмос от»вт. свидетельств» ¹

Заявлено 25,111.1966 (¹ 1064331, 23-4) Кл. 12о, 14

ПР OЕД

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР. 1ПК С 07с

Приори гет

Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опублпков 1нпя описания 29.й .1967

УДК 66.066.7:54-185 (088.8) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ и 2,3НАФТАЛИНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТ

Известен способ разделения смеси Illlp»меллитовой и 2,3-нафталиндикарбоновой кпслОт переГОпкОИ в ГлуОО«Ом вакууъ1е в тО«с углекислого газа.

Известный способ является громоздким в аппаратурном оформлении и требует длительного нагревания, вызывающего термическое разложение продуктов.

Предложенный способ позволяет устранить вышеуказаш1ыс недостатки, а именно, упростить процесс и повысить чистоту продуктов.

Способ заключается в следующем. Смесь пиромеллптовой и 2,3-нафталиндпкарбоновой кислот растворяют в горячем растворителе при температуре 50 — 55 С, состоящем из воды и этанола. Состав растворителя определяется содержанием названных кислот в смеси. 1-1а каждый килограмм пиромеллитовой кислогы, входящей в состав смеси, берут 2,5 кг этапола и на каждый килограмм 2,3-пафталинднкарбоновой кислоты — 7,5 кг воды. Однако общее содержание воды в растворителе llc

itoлжнО при 3TQAI 0blTb IIII il" 20 )o (110 Bcc)i) .

Общий вес растворителя на 1 кг смеси кислот составляет при 6Я>-ной кош;сптрации 2,3-нафталиндикарбоповой кислоты (1-1ДК) не ниже

2,8 кг. При более высоком процентном содержании 2,3-нафта;шнди«àpá0110DOPI кисло гы псооходпмос количество растворителя можно подсчитать по формуле.

И=2,5+0,05х, 5 где 1Ч вЂ” весовое количество растворителя (кг), х — концентрация, НДК (вес. О(1).

Полученный раствор отфильтровывают

ЦСЛЬIО 01П1СТКП PI O OT МСХаинi1СС«ПХ IIPlfiAICCCй.

После этого спирт отгоняют в и1дс азсотропа с водой (96,5",о спирта) прп этом ппромсллптовая «полота выпадает ь впдс «рпсталлпче. ского осадка, который пзвсстш>1мп мстодамп отделяют от водного раствора 2,3-нафталипдикарбоновой кислоты и суитат.

15 Получают ппромсллптовую кислоту с выходом 98,9ф и степенью чистоты 99,8",:„и 2,3 пафталпндпкарбоновую кислоту с содержа1п1ем основного продукта 93,6!iI.

П р п м е р. Смесь ппромеллитовой кислоты

20 (ПМК) п 2,3-нафтагпшдпкарбоповой кислоты (11ДК), содержащу10 8 вес. ",, НДК растворяют ь нагретой до 50"C смеси этанола с водой. Общ1ш вес смеси П;11К и НДК 400 г, 0ощий вес растворителя 1160 г, который co;lcp25 жпт этапола 920 г и 240 г воды. Полученный раствор после охлаждения отфпльтровыва Ог прп помощи обычного бумажного фильтра, фильтра Г Ilo, 1вергаlот разГОп«с пз ко;lоы. BIOp

192793

1 1 1) с д м с I I и О Й р с т с (! I I sl

Составитель T. Лавриненко

Редактор Е. (1. Семеноьа

Тсхрс((A. A. Камыи(никова Корректоры: А. М. Смак и М. П. роман!сан

Заказ 1071/4 ГHPQiil о35 Поди((снос

111-11(131ПИ Комитета ио лезам изооретеи!иа l! от!.Рыли(1 ири Совете Министров СССР

Москва, Центр, ир Серова, и. -i

Типо!рафик, !i(!. СануlioBQ, 2 ца. Отгон представляет сооой смссь воды этяноля, по состав (О 7нзку(О к язсoTpollllo! I смеси (96% спирта) .

ПОсле Отгoll!(1(спирта е ОО(31>(Й Остаток Ох— лаждают до 20"С II выпавшие прн это;! кристаллы отделяют прн помощи «оронкп

Вюхнера от во (ного раствора. 1(pl(cTB.l;III су шат в термостате прн температуре 90 С до постоя(шого веса. Анализ кристаллов проводя Г титровянпсм в спирто(303(раство13с и путем опрсделення хиан(чсского поглощен ! ки" 7opo;IB. По данн!.(3(анализа содержание

ПМ1(в кристаллах составпло 99,8", по весу.

Общее количестго осажденной ПМ1(— 361 г, что составляет 98,9о7, от взятого ко IH÷oñòçà

ПМ1(. Водный раствор, получешгьш прн разделении кубового остатка (после отгонкн эташ(ла) выl(ap(I!3a!or досуха и получсш(ое крн сталлическое вещество подвергают анализу.

Содержание НД1(составило в нем 93,6%.

Способ разделения смеси ппромеллитовой и 2,3-нафталиндикарбоновой кислот, от.и((а(О10 ((1ийся тем, что, с целью упрощения процесса н повышения чистоты продуктов, смесь обрабатьпзают водным раствором спирта при темпсратурс 50 — 55 С, фильтруют, отгоняют спирт до вынадсн(гя осадка пиромеллитовой кисло15 ты. который отделяют, например, фнльтрованпем, а оставшийся мято шый pacT!3op упариваюг досуха.