Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных

Авторы патента:

C07C63/38 - с двумя карбоксильными группами, каждая из которых связана с атомами углерода конденсированной циклической системы

C07C51/31 - циклических соединений с расщеплением циклов

04742

Класс 12о, 14

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Точилкин, В. В. Резниченко и А. Я. Петрова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И

ЕЕ ЗАМЕЩЕННЫХ

Заявлено 17 декабря 1954 г, за № -1251/-153 !8 в Министерство химической проявив I(.Hl(ocTII

При получении кубовых крас»тслей, например кубового алого 2гК. кубового оранжевого, куоового бордо и др., на основе аценафтена» его производных возникает необходимость окисления метиленового мостика аценафтена, например пр» производстве 1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислоты нафталина из нафталевой кислоты (периаценафтендпкарбоновой кислоты).

По применяемому в промышленности способу это окисление производят перманганатом калия в смеси с гипохлоритом натрия в щелочной среде, затрачивая при этом очень большое количество перманганатл калия.

Пречлагаег!ый способ получения нафталевой кислоты и ее производных окислением аценафтена и его произво,(»ых позволяет производить окисление без затраты дефицитного и дорогостоящего перманганата калия и в более короткий срок. Сущность способа состоит в том, гто окисление производят в щелочной среде смесью гипохлорита и пиролюзита, активированного обработкой соляной кислотой без нагревания. При этом образующийся пр» окислении шлам пиролюзита может быть использован в следующих ог «ря»»ях окисления без до!к(лшгтельной активации его.

П р» хт е р ы: я) Активация пирон(озита. В стеклянный стакан с мешалкой и термометром емкостью

1000 с.11- загружают 100 м.г техн»ческой соляной кислоты концентрации 28 вЂ” 29и(а, Охлаждают до 0" » в»О Bl 50: »иролюзитл. измельченного» просеянного !срез сито с

1600 от(1 ге>11 - ил» более. Температурный эффект гри загрузке 11»ролюзитл незна»ггслс». Выделяется небольшое количество xëoðH..т1лссу размешивают 30 ми»ут вЂ” 1 IHc при

0 вЂ” 10 > затем разбавляют 500.11.! воды и размешивают 1 вЂ” 2 I;Ic l при ком»HTIIoI темпсрлтур», фильтруют» промывают Ося,(ок В03011 1О Отс > тствия кислотност» на конго. Выход лкт»вирова»»ого»нролюзитл состав.гнет 85 вЂ” 90", от зягруженноГО. Маточник»»ромыв»ыс воды отбря(ы >HIoT. Полу!с»»ую плету активного пиролгозитл с содсржл»»ем 80 вЂ” 40 "го сухого вещества»рпмепяют для окисления. (I) Окисление. К хорошо рлзмвЂ” шиваемой смеси 15 . яце!(лфтенл.

50 лггг воды, 10 мл 40",о-ного л01-1 и яктивировянного пиролюзитл (15 с Ilс.> Одного П11ро,!юз!Iтя) ПрllвЂ” дают пр» 102 вЂ” 104" (ки»с»11») в № 104742

Предмет изобретения

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Поди. к печати 10, ХИ-56 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Типогр. доротд. Трансжелдорнздата, г. Смоленск. Зак. 192 течение 30 минут. раствор гипохлорита натрия из растчетр» 10 вЂ” 15 г активного хлора. Мр у размешивают на кипу, 1.,час и д&оняют непрореагировав1пий:ацеФЬфтен с паром. Количество обратного аценафтена 12 вЂ” 13 г, Из горячей массы отфильтровывают двуокись марганца и промывают несколько раз горячим 1%-ным NaOH. Из соединенных фильтрата и промывных вод после охлаждения осаждают соляной кислотой нафталевую кислоту.

Выход составляет 2 вЂ” 2,5 г (9вЂ”

12%) на аценафтен, или 57

70% на прореагировавший аценафтен.

Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных путем окисления аценафтена и его замешенных гипохлоритом натрия в щелочной среде в присутствии переносчика кислорода, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью удешевления процесса и сокращения его длительности, в качестве переносчика кислорода применяют пиролюзит, активированный соляной кислотой без нагревания с последующим разбавлением массы водой и фильтрацией ее.

Способ окисления в парогазовой фазе // 77951

Способ получения бензойной кислоты // 66248

Способ получения адипиновой кислоты // 50394

Способ получения фумаровой кислоты // 38145

Способ рециркуляции катализатора в процессах прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты // 2146240

Способ обработки реакционных смесей, образующихся при окислении циклогексана // 2177937

Изобретение относится к обработке реакционных смесей, образующихся при окислении циклогексана в адипиновую кислоту

Способ окисления углеводородов, спиртов и/или кетонов // 2208605

Изобретение относится к усовершенствованному способу жидкофазного окисления циклоалканов, циклоалканолов и/или циклоалканонов до карбоновой кислоты, в частности, циклогексана до адипиновой кислоты, используемой для получения полиамида 6-6

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Селективное отделение железа обработкой ионообменной смолой, содержащей группы дифосфоновых кислот // 2226429

Изобретение относится к способу селективного отделения железа от других ионов металлов, в частности, от ионов, содержащихся в некоторых катализаторах окисления

Способ окисления углеводородов, спиртов и/или кетонов // 2235714

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления циклических углеводородов, спиртов и/или кетонов до карбоновой кислоты с помощью кислорода или кислородсодержащего газа

Способ окисления углеводородов в кислоты // 2248345

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения карбоновых кислот и поликислот окислением в жидкой среде молекулярным кислородом циклогексана в присутствии катализатора, липофильного кислотного органического соединения, имеющего растворимость в воде ниже 10 мас.% при температуре от 100С до 30 0С и образующего с циклогексаном, по меньшей мере, одну гомогенную жидкую фазу, причем соотношение между числом молей липофильной кислоты и числом молей металла, образующего катализатор, составляет в интервале от 7,0 до 1300, а липофильную кислоту выбирают из группы, в которую входят кислоты 2-этилгексановая, декановая, ундекановая, додекановая, стеариновая (октадекановая) и их перметилированные производные, кислоты 2-октадецилянтарная, 2,5-ди-третбутилбензойная, 4-третбутилбензойная, 4-октилбензойная, третбутилгидроофталат, нафтеновые или антраценовые кислоты, замещенные алкильными группами, преимущественно типа третбутила, жирные кислоты, замещенные производные фталевых кислот

Способ окисления углеводородов в кислоты // 2274633

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления циклоалифатических углеводородов и/или спиртов и кетонов в жидкой среде с помощью окислителя, содержащего молекулярный кислород, до кислот или многоосновных кислот

Способ получения дикарбоновых кислот // 2296742

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дикарбоновых кислот, которые находят применение в различных областях, например, в качестве добавки к различным продуктам, при изготовлении бетона, а также в качестве мономеров при получении полимеров

Способ получения адипиновой кислоты // 2296743

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения адипиновой кислоты, применяемой в различных областях, например, в качестве добавки в различные продукты и при изготовлении бетона, а также в качестве мономера при получении полимеров

Способ получения ароматических карбоновых кислот и способ получения очищенной нафталиндикарбоновой кислоты // 2128641

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту

Способ очистки нафталиновой карбоновой кислоты // 2258693

Способ получения диметил-1,5-нафталиндикарбоксилата // 2270830

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметил-1,5-нафталиндикарбоксилата, который используется для получения полимеров на его основе и изделий из этих полимеров

Способ окисления ароматических углеводородов и каталитическая система для его осуществления // 2362762

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления ароматического углеводорода, такого как, например, пара-ксилол, мета-ксилол, 2,6-диметилнафталин или псевдокумол, с помощью источника молекулярного кислорода с образованием соответствующей ароматической карбоновой кислоты в жидкофазных условиях при температуре от 50°С до 250°С, в присутствии катализатора, представляющего собой: а) катализатор окисления на основе по меньшей мере одного тяжелого металла, который представляет собой кобальт и один или более из дополнительных металлов, которые выбирают из марганца, церия, циркония, титана, ванадия, молибдена, никеля и гафния; b) источник брома; и с) незамещенный полициклический ароматический углеводород

Способ получения сухого осадка карбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфиров // 2380352

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е)

Способ этанолиза поли(этилентерефталата) (пэт) с образованием диэтилентерефталата // 2458946