Способ получения поливинилхлорида

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21 VI.1965 (¹ 1013462/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.ill.1967. Б|оллстень № 7

Дата опубликования описания 5Л .1967

Ел. 39с, 25/01

МПК С 081

УДК 678.743.22(088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Н. Завьялов, Б. К,. Крупцов и H. Н. Пету

1I., еских волокон

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтети

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА

Известные способы получения поливпнилхлорида предусматривают радикальную полимеризацию винилхлорида в суспензнн или эмульсии при повышенном давлении.

Предлагаемый способ предусматривает полимернзацию винилхлорида в растворе прн атмосферном давлении и непрерывной рециркуляции винилхлорида, что позволяет получать полимер с повышенными теплостойкостью и кристаллизацнэнной способностью (высокой плотностью), а также с малой разветвленностью молекулярш|х фракций. Так как процесс проводят при атмосферном давлении, отпадает необходимость в сложном оборудовании.

Способ состоит в следующем.

В реактор из напорного бака загружают жидкую фазу, не являющуюся растворителем для поливинилх IopHäÿ (напри>нср, спиpThl, их водные растворы) и содер>кащую «осстановитель (ронгалнт, аскорбиновую, дноксималеиновую пли щавелевую кислоту и т. д.). >К,идкую фазу охлаждают до требуемой по режиму температуры (— 10 — +10 С) и насыщают жидким винилхлоридом, подаваемым из напорного бака насосом. После окончания насыщения в реакционную смесь нз напорного бака добавляют необходимое количество окислителя (перекисн водорода, органической перекиси, персульфата аммония пли калия и др.).

В ходе процесса через реакционную смесь непрерывно нагнетают насосом винптхлорнд, который, поглощая тепло реакции полпмеризацнн, испаряется, конденсируется в холодплышке, поступает в мерннк и оттуда насосом снова подается в реактор, повторяя цикл.

Через 0,5 — 1 час процесс прекращают посредством добавк;I в реакцно1н|ую среду ингибнтора, Pe;»a

10 содержа вием сухого по.zIIIIIIIIIux;Iop»pa 6—

10".„выгружают в демономеризатор, где оггоняют мономер. Полимер пз суспензни выделяют нзвестпымн способами (фнльтрацней, сушкой) . Г1роцесс полнмерпзацин можно провоть дить как непрерывно, так и периодически.

Применение рециркуляцни внннлхлорн Ià позволяет равномерно отводить тепло за счет нснарешгя мономера, интенсивно перемешивать реакционную смесь, а также добиться

20 постоянной концентрации мономера в течение ьсего процесса.

П р н м е р. 0,5 г ронгалнта растворяют ь

1 . метанола, раствор подкнсляют кислотой ,Io рН 2- — 5 н загрм>кают в стеклянный реак25 тор,.прсдварптельно вакуумнрованный и продутый внннлхлоридом. Смесь охлаждают до

0 С н насыщают прн этой температуре винилхлоридом. После насыщения в реактор добавляют 4 г персульфата аммония н 0,001 г од30 нохлорнстой меди, растворенные в 20 лл ди193716

Составитель С. Б. Ерофеева

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Бриккер Корректоры: Т. Н. Дмитриева и В. В. Крылова

Заказ 1080/18 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета пс делам изобретений н открытий )Ipll Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 стиллированной воды. Реакция полимеризации начинается тотчас же. Одновременно через трубку, доходящую до дна реактора, подают винилхлорид и изменением скорости его подачи поддерживают температуру 0 С. Через 1 час в реакционную смесь добавляют ингибитор (0,5 ил концентрированной соляной кислоты), нагревают ее до 50 С и отгоняют винилхлорид. Полимер отделяют фильтрацией, промывают метанолом и сушат при 40 С.

Выход полимера 75 г, характеристическая вязкость 1,1, константа Хаггинса 0,05, уд. в.

1,435, т. стеклования 102 С.

Сформовапное из полимера по воднодимстилформамидцому способу термофиксированное волокно дает усадку в кипящей воде 5,5% (обычное волокно 25 — 30%).

Предмет изобретения

Способ получения поливинилхлорида радикальной полимеризацией винилхлорида, отличаюи1ийся тем, что, с целью улучшения физи10 ко-механических свойств полимера, полимеризацию осуществляют в растворе при атмосферном давлении и непрерывной рециркуляции винилхлорида.