Патент ссср 193774

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРО(ОМУ СВА«ДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства J¹

Заявлено 0G.Х11.1905 (М 1041306 23-4) 1i,a. 42!, 3,. 01 с нгмгсоеди пенн с. 1 заlявкн №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

11ПК Сх 01п

УДЫ 543.432(088.8) Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бголлетень ¹ 7

Дата опубликования описания 4Л,1967

Авторы изобретения

Заявитель к rl

«»

A. С. Масленников, T. П. Табачкова и В. Д. Спи

Центральный научно-исследовательский и проектный лесохимической промышленности

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛЯНЫХ

КИСЛОТ С ДИЕНОВЫМИ СВЯЗЯМИ

Способы количественного определения смоляных кислот с диеновымн связями в продуктах сульфатцеллюлозного производства, например канифоли, известны. Однако анализ продуктов, например в производстве талловой канифоли, этими способами, в частности с применением дробной экстракции, длится часами и дает большие погрешности.

С целью повышения точности и специфичности анализ», предлагается способ, по которому пробу вен„ ества растворяют в спирте, обрабатывают раствором соли дназоння 1-амино2-нафтол-4-сульфокнслоты в шелочной среде и фотометрируют.

Применение нового экспрессного способа анализа талловых продуктов, учитывая крупные масштабы сульфатцеллюлозной промышленности, имеет большое значение. Реакция соли диазония 1-амино-2-нафтол-4-сулг.фокислоты с аонетиновой и другими смолянымн кислотами с дненоьымн связями является специфичной и может быть использована для анализа этих смоляных кислот как экспрессный метод их определения в ивнце, канифоли ll во всех производственных смесях переработки побочных пРодУктов сУльфатцелгнолозногo производства, а также для контроля процессов гидрировання и диспронорционнровашгя канифоли.

Пример. Из анализируемой пробы готовят спиртовой или водно-гцелочной раствор, конi.eIir11;IIIIiIo которого устанавливают в зависимости от содержания смоляных кислот. В мер5 нтчо колбу на 50 лг г наливают 4 лгл раствора

l-àìlIïo-2-нафтол-4-сульфокислоты, добавляют

1 лг,г соляной кислоты, 2 мл нитритной смеси, неремеilIHI32IQT II выхкидагот 1 1«wR. Затем Tli! I же вводят 3 льг приготовленного раствора про10 бы, снова перемешивают и выжидают еще 5 лгггя. После этого добавляют 1 мл хлористого аммония и 4 лггг щелочи, опять все перемешивают и оставляют реакционную массу еще на

5 лгнн. 3 170 ii доба в "iSIIQT 2 льг )Keлезосинеро15 днстого калия, снова перемешивают, полученную массу разбавляют !О лнг спирта н водой до 50 лиг, опять перемешивают и фотометрнруют. 1(онцентрацию определяемого вещества

scT III;I!:лнвают по конце: трацнонному графику

20 или рассчитыв iioT по данныхг оптической плотности соответствующего объема стандартного раствора, обработанного параллельно с npoooil реактивами и разбавленного до одинакового с ней объема.

25 Соотношение хге>кду смоляными кислотами с диеновыми связями и иного строения в талловой канифоли и исходных полупродуктах для ее получения практически одинаково. Поэтому указанная реакция сочетания может

30 быть успешно использована для пронзводст193774

Составитсль А. Тищенко

Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и А. М, Смак

Редактор Л. А. Ильина

:заказ 072/11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Т пто|рафия, пр. Сапунова, 2 генного контроля процесса переработки побочных продуктов сульфатцеллюлозного производства для определения содержания талловой канифоли в талловом масле и жирных кислотах, rl также таллового масла в сульфатном мыле, липшне и маточном растворе. В первом случае стандартный растьор, необходимый для построения концентрационного графика или для определения расчетом по данным оптических плотностей, готовят на таллоВоН канифоли, во втором случае — па талловом масле. Продолжительность анализа указанных веществ не более 30 чин, относительпая статистическая ошибка при cl 95 и п 4 не превышает —, - 4,%, Предмет изобретения

5 Способ количественного определения смоляных кислот с дненовыми связями в продуктах сульфатцеллюлозного производства, например канифоли, отлтаюцийся тем, что, с целью повышения точности и специфичности анализа, lo пробу вещества растворяют в спирте, обрабатывают раствором соли диазония 1-амина-2нафтол-4-сульфокислоты в щелочной среде и фотометрируют.