Способ экстракционного разделения смеси,
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 31.111.1966 (№ 1065765/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8
l94IOI
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12q, 14/03
МГ1К С 07с
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.563.13.022 (088.8)
547.563.13.023.
{088.8) .66.066 {088.8) Дата опубликоьания описания ЗОХ.1967
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕРЖЛЩЕИ МЕТЛ- И ПЛРАКРЕЗОЛЫ
Изобретение относится к ооласти получения важных и ценных продуктов для производстьа душистых веществ, антистарителсй каучука, мягчителей и фармацевтических препаратов.
Известный промышленный способ разделения смеси,!1- н а-крезолов состоит в том, ITo
УК3331!НУ!0 СМ) СЬ 001) аоатына!от С ) Хой МО IСвиной с последующим отделением полученного комплексного соед IIICI»III >!1-крсзола с мо- 10 чевиной и дальнейшим выделением и очисткой целевых продуктов, например центрифугированием и промывкой бензолом. Выход ,!1-изомера при этом нс выше 70% с содержанием !1-крезола 95 — 98%, и-изомера — не 15 выше 80% с содержанием il-крезо 13 40—
50%.
С целью увеличения выхода целевых продуктов, предлагается фракцию фе:!олов, содержащую смесь»1- и а-крезолов, подвергать 20 противоточной ооработке оензолом и водным раствором щелочи в первом экстракторе, затем получе н(ый водный раствор»1- и и-крезолятов направлять на противоточную обработк) p3cT130pÎ)i а-крезолята и Оеизолы!ы\! j. 3cT- 25 воро .! li- к1)(зо;! а I)0 Второъ(экстр ак Орс, Iiocле чего иолучс!шый в верхнем отстойш(ке бе;1зольный раствс)р li-крезо)3 .!I!cTllëëèj)OII3Tü, а раствор»(-крезо.!HT(I нейтрал)1зовать углекислотой с последующей дистилляцией. 30
Указанн!.!й способ позволяет получать целевые продукты с выходом вышс 90",„и степенью чистоты 95 — 98 )()() .
Пример. Опыты проводят в экстракторе колонного типа с подвижными ситами высотой 20 л и диаметром 55 !(,н. Разделени!о подвергают днкрезольную фракц)но камсннофенолов c0, (ср)кащ) 10 5 >>„.11 крезо 33, 26% II-I Очистку фенольной фракции, содержащую >!1- и н-крезолы, от ксиленолов проводят в первом экстракторе, ь нижшою треть рабочей >1 а с (11 1<от01)ОГО подают ф(1! О;! ь|!> ю ф р 3 i< 1пl ю со скоростью 2 л/час, в ннз рабочей части —бензол со скоростью 3,6 л/час и I! верх р3бочей части — водный раствор щелочи со скоростью 10 л/час. Из верхнего отстойника отбирают 10%-ный оснзольный раствор ксиленолов, от которого после днстилляции отделяют смесь кснлено10в> а оснзол после промывки свежей ще, (" i I> IO воз в;) а Щ 3 ЮТ I? П р 01) е С С. И 3 I I I I )I! I I P I 0 OTcT(ill!111<3 1;-одный раствор c ìccII .!(- и а-крезолят()в полают в середину второ:о экстрактора на разделение со скоростью 11,6 л/час, в ьсрх экс(рактора — 1 о-ный водный раствор и194101 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Тскрсд Т. П. Курилко Редактор Л, А. Ильина Корректоры: О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова Заказ 1371/1! Тираж оЗо Подписное 1 11ИИП1.1 Ь,омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Сероьа, д. 4 Типографии, пр, Сапунова, 2 крезолята со скоростью 8 л/час, а в низ рабочей части — 30о/о-пьш бепзольный раствор лг-крезола со скоростью 5,4 л/час. Из верхнего отстойника отбира!от 30 /о-ный бснзольпый раствор и «р "зола, после дистплляцип которого получагот 1,62 л,час 95 „ >-ного а-крезола, при этом 0,52 л/час отоираюг готовый продукт, а 1,1 л/час ьозвращают в процесс. Бепзол после нромывки свежей щелочью также возврашают в процесс. Водный раствор лг-крезолята отбирают пз нижнего отстойника. После нейтрализации его углекислотой и дистилляцип из него выделяют 2,7 л/час 95оп-ного гц-крезола. Из этого количества 1,08 л/час отбирают как готовый продукт, а 1,62 лгчас- подают обратно в процесс на орошение. Способ экстракционного разделения смеси, содержащей мета- и паракрезолы, отличаю5 игггггся тем, что, с целшо увеличения и!хода целевых Hp .. !" .:"ов, смесь, содержащуlo метан паракрс;олы подвергают противоточной оор,;=тке бензоло.;! и водным раствором щеiG:ë, пслученный при этом водный раствор 1О мета- н паракрезолятоь направляют на противоточнуго обработку раствором гг-крезолята и бег!зольньи| раствором метакрезола и отобранный при этом бензольный раствор паракрезола дистиллируют, а водный раствор 1s метакрезолята нейтрализуют углекислотой с последующей дистилляцией.
