Способ очистки динитрилоб фталевых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I948O8
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.1 V.1966 (№ 1072912/23-4) Кл. 12о, 22 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.584.05(088.8) Приоритет
Опубликовано 12.1Ч,1967. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания ЗХ1.1967
Авторы изобретения
Э, М, Каганова, В. А, Аверина и Ф. А. Чернышкова
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИНИТРИЛОВ ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ
Динитрилы фталевых кислот являются промежуточными продуктами при получении ксилилендиаминов, на основе которых могут быть получены волокна с повышенной термостойкостью, а также волокна типа найлон
МХД.
Волокна хорошего качества получают только при высокой степени чистоты ксилилендиаминов, поступающих на поликонденсацию.
Для обеспечения нужной степени чистоты ксилилендиамянов необходимо направлять на гидрирование хорошо очищенные динитрилы.
Гидрирование недостаточно очищенных нитрилов затрудняет очистку ксилилендиаминов и не позволяет получить продукт нужной степени чистоты. Для очистки динитрилов фталевых кислот их обрабатывают горячей водой и отгоняют легколетучие примеси с водяным паром в атмосфере инертного газа (см. англ. пат. № 870647).
При очистке динитрилов таким образом не удается, однако, получить продукт достаточHGH степени чистоты. Ксилилендиамины, выделенные при гидрировании динитрилов, очищенных известным способом, плохо конденсируются и дают полиамиды, из которых не удается получить волокна.
С целью получения продукта высокой степени чистоты, согласно предложенному способу выделенный продукт после обработки roрячей водой и отгонки лггколетучих примесей растворяют в органическом растворителе диоксане, ксилоле, этилбензоле. При .этом температура процесса должна быть на 10—
5 30 С ниже температуры кипения растворителя.
Полученный при этом раствор пропускают через активированный уголь или силикагель.
Отфильтрованный растворитель можно ис10 пользовать повторно до накопления в нем примесей и появления окраски, после чего он должен быть разогнан для отделения от растворенных в нем тяжелых примесей.
Пример 1. 60 г динитрнла терефталевой
15 кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 105 — 110 С в 1 л кснлола при непрерывном энергичном перемешиванни. Раствор пропускают через колонку, заполненную
20 активированным углем, прн 108 — 110 С со скоростью 8 — 10 л раствора на 1 л адсорбента в 1 час. После этого раствор охлaждaтот до 15 — 18 С. Выделившиеся кристаллы диliHTpHëà терефталевой кислоты отфильтровы25 вают, промывают небольшой порцией свежего ксилола и сушат.
Выделенный динитрил гидрируют до тг-ксилилендиамина, который прн поликонденсации с адининовой кислотой дает полпамн,.<, обеспеЗС кивающий высокое качесгво волокна.
1948О8
Соствитель В. Андреева
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Бриккер
Корректо;:ы: С. М. Белугина и Е. Н. Гудзова
Заказ 1487/12 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС!
Москва, Центр, пр. Серова, д. 1
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Пример 2. 90 г динитрила изофталевой кислоты, предварительно обработанного горячей водой, растворяют при 105 †1 С и энергичном перемешивании в 1 л ксилола.
Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.
Пример 3. 90 г динитрила изофталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 105 †1 С в литре ксилола н полученный раствор пропускают через колонку, заполненную силикагелем. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.
Пример 4. 70 г динитрила терефталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей рас1воряют при 110 — 115 С в 1 л этилбензола при энергичном перемешивании. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.
Пример 5. 200 г динитрила изофталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 85 — 90 С в 1 л диоксана. Дальпейшая очистка аналогична примеру 1.
5 Пр ед м ет изобретения
Способ очистки динитрилов фталевых кислот, полученных окислительным аммонолизом ксилола, путем обработки их горячей водой и отгонки легколетучих примесей с инертным
10 газом или паром с последующим выделением продукта обычным способом, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, выделенный продукт после обработки горячей водой и отгонки легколе15 тучих примесей растворяют в органическом растворителе., например диоксане, ксилоле, этилбензоле, при температуре на 10 — ЗО С ни ice температуры кипения растворителя и пропускают полученный при этом раствор через
20 слой активированного угля или силикагеля.
