Патент ссср 196823

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетокик

Ссцивлистическик республик

"A 71,.; "0

Т.. К::::.

Б""

1 Зависи., .ое от авт, свидетельства №

"- аяьлгл ю 31.1.1966 (№ 1052569/23-4)

С ПРИ; 1ЕД ПгЕНИЕМ ЗаЯВКИ №

Приоритет

Кл, 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.262 119.07 (088.8) Комитет сс делам изобретений и открытий ори Совете Мииистрсв

СССР

Опу1,. ковано 31Х.1967. Б1оллстень № 12

Дата опуоликования описания 10ХП.1967

Авторы изобретения

Г. С. Левская, E. H. Матюхина, А. Ф, Коломиец, Н, К. Близнюк и С. Л. Варшавский

Всесоюзиый научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ФУНГИЦИДО — ПОЛ:"1ЫХ р-ХЛОРЗТИЛТИОЛОВЪ1Х ЗФИ РОВ 1(И .ЛОТ

ТРЕХВАЛЕНТИОГО МЫШЬЯКА

Предлагается способ получения новых, не описапных ь литсратурс фунгицидов — полных р-хлорэтилтиоловых эфиров кислот трехвалептиого мышьяка общей формулы: (C1CHCH S)„AsR3 где п = 1 — 3, à R — алкил или арил.

Оп заключается в том, что хлориды трехвалептпого мышьяка подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в среде органических растворителей или без нпх. Для экономии расхода реагентов процесс ведут в присутстгии ингибиторов полпмеризации, папример пиридипа.

Пример 1. S-((-хлорэтил) -диэтплтиоарсецит.

К 0,03 г лоль диэтилхлорарсина при компатпой температуре, перемешивал, по каплям прибавляют 0,04 г лоль этиленсульфида. Затем смесь гыдеряивают, продоляая перемешивать прп 20 — 30 С еще 3 час и избыток этиленсульфида отгоняют в вакууме. Разгонкой получают продукт с выходом 86,0%; т. кип. 73 — 76 С/1,5 If IL; о4 1,3265; пр 1,5499.

Найдено, %: As 32,6; Сl 16,0; $13,9.

С сН г1Аз C1S.

Вьнислено, %. As32,9; Сl 15,5; S 14,l.

Подобный продукт получеп при применении

5%-ного избытка этилсульфида, пигибировапного ппрпд гпом с ьыходом 92%.

Пример 2. S,S-дп (P-хлорэтнл) -фенилдптиоарсенпт.

К 0,02 г ° лоль феш1лдихлорарсипа при перемешивании и охлаядешш до 10 С по каплям добавляют 0,05 г лоль этиленсульфида, содеряащего 1 — 2% пирпдпна. Температуру реакционной массы доводят до комнатной и перемешивают еще 2 час. Избыток этиленсульфида отгоняют и в остатке получают про10 дукт с количественным выходом с1," l 4723. по 1,6543.

Найдено, %: As 23,6; Cl 20,5; S 18,1.

С;с П11АзС 1з 5 .

Вычислено, %: As 23,3; Сl 20,7; S 18,7.

Пример 3. S,S-ди (tv-хлорэтил) -бутплдптпоарсепит.

Получают в условиях примера 2 пз

0,02 г лоль бутплдихлорарсина и 0,05 г 11оль этилевсульф да. Выход колпчествснпьш, 20 ", .23 23 т. кпп. 134 — 136 С/1 лл; а 1,3790, по 1,5838.

Найдено, % .. As 23,6; Сl 22,1; S 19,5.

С,Н,-,AsCl S .

Вычислено, О,. As 23,2; Cl 22,0; S 19,8.

25 Пример 4. Трис(р-хлорэтпл)-трптпоарсепит.

К 0,03 г лоло треххлористого мышьяка в

10 1 л сухого бензола прп перемешпвашш и охла>кдеппи ро 0 — 5 С по к 1п 11131;Iooa13 In(or

30 0,1 г 1оль этплспсульфпда в 5 лл бепзола.

196823

Составитель И. Ялова

Текред Т. H. Курилко

Редактор Т. П. Ларина

Корректоры: C. М. Белугина и А. Й. Татаринцева

Заказ 19!3,.Ч7 Типаж 535 одписпое

ИИПИ Ко rrrrera rro дел«гп пзооретенпй ir открытии прп Совете М!пиастров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр Сапунorra, 2

Смесь выдерживают при температуре 3 — 5 С в течение 1 час и оставляют на ночь при комнатной температуре. Растворитель и избыток этплепсульфида отгоняют и в остатке получают продукт с . количественным выходом а4 1,5674; и о 1,6565.

Найдено, >/о. As 21,0; Cl 29,4; S 26,7.

Св НтвАз С13$3.

Вычислено, %: As 20,8; Cl 29,3; S 26,6.

Предмет изобретения

1, Способ получения фунгицидов — полных

Р-хлорэтплтиоловых эфиров кислот трехвалентного мышьяка общей формулы: (С СН С I2S)„. AsR3 где и = 1 — 3, а К вЂ” алкил или арил, отличо.— юи иися тем, что хлориды трехвалентного мышьяка подвергают взаимодействию с этнленсульфидом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с щ целью экономии расход реагентов, процесс ведут в присутствии ингибиторов полимеризации, например пиридипа.