Способ получения метилфенилхлорсиланов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соввтскиа

Сониалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29.1Ч.1966 (¹ 1072915/23-4) с присоединением заявки ¹ 1072916/23-4

Приоритет

Опубликовано 31.Ч.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 4Л 11.!967

Комитет оо делаю изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

128 113.

Авторы изобретения В. H. Пенский, С. А. Голубцов, H. П. Лооусевич и М. П. Мястеровя

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ

58

30

Изобретение касается способа получения ценных кремнийорганических мономеров— метилфенилднхлорсилана и днметилфенилхлорсилана, Предлагаемый способ состоит в том, что смесь хлористого бензола и хлористого метила подвергают взаимодействию с кремнемедной контактной массой, промотированной металлом IV группы периодической системы, например оловом (до 20%) или титаном (до 10

5% ), при нагревании до температуры 500 С.

Пример 1. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружают контактную массу— !

0 г порошкообразного кремнемедного спла- 15 ва, состоящего из, %:

Si

Си

После сушки в токе азота в реактор при температуре 500"С в течение 6 «ас пропускают смесь хлористого метила и хлористого бен"-,îëë со скоростью 5 г/«ас при весовом соотношении 1: (молярное соотношение 2,25: 1). 25

В приемнике собирают 20,7 г конденсата.

После выделения разгонкой легкокипящих продуктов и частично непрореагировавшего хлорбензола (7,3 г) определяют хроматографический состав.

Получают, в пересчете ня прореягировавший хлорбензол, %: промежуточная фракция 5,8 фепилтрихлорсилян 65,0 метилфенилдихлорсилан 29,5

Производительность 2! г/«ас фенилхлорснланов с кг контактной массы.

Пример 2. В условиях примера 1 на контактной массе состава, %:

Si 57

Си 30

$п 13 получают 20,1 г конденсата; после отгонкн легколетучих остается 3: 1 г. Состав определяют хроматографически.

Получают, в пересчете на прореагировавший хлористый бензол, %: промежуточная фракция 3,2 фенилтрихлорсилан 59 метилфенилдихлорснлан 32

Производительность 42 ;/«ac смеси феннлхлорсиланов с 1 кг контактной массы.

Пример 3. В реактор, представляющий собой L-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружают контактную массу порошкообразный сплав в количестве !0 г следующего состава, %:

Si 69

Си 30

Ti 1.

196836 промежуточная фракция 15 дпметилфепплхлорсилан 74,4 фепилтрихлорсилап и другие 10,6

Предмет изобретения ди мети;препилхлорсилан 72 фенилтрихлорсилан и другие 11.

Сп 30

Ti 5

Составитель At. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректоры: A. A. Король и Л. В. Наделяева

:>аказ I088i6 Тираж 535 Подписное

lII-!II!!Ill l Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр. пр. Серова, д. 4

Типография, нр. Сапунова, 2

После сушки в токе азота в реакгор прп температуре 500"C в течение 6 час пропускают смесь хлористого;16т1гла и хлористого бензола со .скорость о 4,9; г/час при весовом соотношении 0,96: 1 (молярное соотношение

2,18: 1).

Б приемник собирают 13,9 г конденсата.

После выделения разгопкой легколетучих продуктоь и частично пепрореагироваьшего хлорбензола при остатке 4,8 г хроматографически определяют состав.

Получгпот в пересчете па прореагировашн,ш

x: oðèñòûé бепзол, " в. промежуточная фракция 15

Пример 4. В условиях примера 1 па контактной массе состава, /„:

Si 65 получают 21,2 г конденсата. После отгонки в остатке 8,4 г определяют состав хроматографически, %:

l. Способ получения метилфенилхлорсила10 пов, отличпющ«йся тем, что, с целью упрощения способа, смесь хлористого бензола и хло1зистого метила подвергают взаимодействию с кремпемедпой контактной массой, промотироваш1ой ъ сталлом 1Ъ группы при нагрева15 пии.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что нагрезапие ведут до 500 С.

3. Способ по пп. l и 2, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода метилфенил20 дихлорсилапа, г, качестве промотора берут олово.

4. Способ по п. 3, от,гичающийся тем, что олово берут в количестве до 20%.

5. Способ по пп. 1 и 2, от,гичающийся тем, 25 что, с целью повышения выхода диметилфенилхлорсилана, в качестве промотора берут титан.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что титан берут в количестве до 5%.