Весовой способ количественного определения парафина в нефтях

 

СПИСАНИЕ

МЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,,7979

Саиз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства JVå

1 л. 231;, 2/01

Заявлено 30.Х.1965 (М 1035478j23-4) с прпcосднггеггг!см заявки _#_

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытиИ при Совете бИинистров

СССР (Опубликовано 31.V.1967. Вюллстс«b Лов 12

Дата опубликования описания 4Х11.1967

УД К 543.869:547.21 (088.8) Аьторы изобретения Н. И, Демянчик, В. H. Михалевич, Л. 1. Пеленичка и Л. В. Помажак

Заявитель

ВЕСОВОЙ СПОСОБ КОЛИт1ЕСТВЕИНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПАРАФИНА В НЕФТЯХ

Известен сернокислотный способ количественного определения парафина в нефтях и нефтепродуктах, заключающийся в том, гто пробу исходного нефтепродукта нагревают до

250 С, отгоняют легкую фракцию, оставшийся мазут растворяют в бензине, сульфируют для очистки пробы от смолистых соединений, из обессмоленной пробы отгоняют сначала бензин, затем перегоняют остаток до кокса, обрабатывают отогнанную часть пробы смесью спирта и эфира, спиртоэфирный экстракт вымораживают при — 20 С, выделившийся при этом парафин взвешивают. При перегонке пробы продукта до кокса возникают потери парафина вследствие его разложения.

Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью повышения точности определения парафина после отгонки бензина из обессоленной пробы, из последней отгоняют фракцию, выкипающую до 250 С с последующей обработкой остатка смесью спирта и эфира известным способом.

Пр и м е р. Приготов.гение гиазута.

Взвешивают на технико-аналитических весах 25 г нефти в колбе Энглера и отгоняют фракции до 250 С. После охлаждения взвешиBQIoI. колбу с оставшимся в ней мазутом, в состав которого входят смолы, парафин и масла. Разность между весом нефти и весом и",ç")1а составляет содержание светлых фракций v 25 г.

Обесслголггвание лгазута.

Полученный после днстилляции взвешенный мазут растворяют в легком бензине, (60—

100 С) и переносят из колбы в делительную воронку, промывая колбу несколькими порциями легкого бензина. Потом разбавляют содержимое воронки легким бензином с таким расчетом, чтобы количество бензина, взятое для растворения мазута и промывки колбы, было 250 г. Затем добавляют 15 слге серной кислоты (уд. в. 1,84) и сильно встряхивают

«оронку в течение 15 лшн.

После 24 час отстаивания сливают чистый прозрачный бензиновый раствор масел н парафина в другую делительную воронку, а оставшийся осадок смол промывают тремя порциями бензина по 25 слга и тем извлекают из него оставшиеся парафин и масла.

Для нейтрализации кислоты бензиновый раствор промывают 60 — 80 слге теплого 10>j<ного едкого натрия по 20 слг на одну промывку с добавкой 2 — 3 капель фенола для разрушения образующейся эмульсии.

Во время промывки воронку с содержимым сильно встряхивают в течение 5 лгин, приоткрывая время от времени пробку; затем со3(j дер>кимое воронки промывают 3 — 4 раза пор197070

Опечатка следует читать колонка строка напечатано в 25 г. нефти

25 г нефти

3 19

Составитель H. Гозалова

Редактор А. И. Пименова Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Г. Е. Опарина

Заказ 1944/2 Тираж 535 Подписио

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 циями горячей воды по 30 — 40 лл с добавлением нескольких капель фенола.

После этих операций растворитель отгоняют в колбе Энглера, используя для каждой дистилляции по 100 лл.

Отгонку растворителя производят следующим образом. Во взвешенную на технико-аналитических весах колбу Энглера наливают

100 лл бензинового раствора масел и парафина; отгоняют до 100 С бензин, послс охлаждения доливают бензиновый раствор II отгоняют до 100 С, после добавки остатка раствора его отгоняют до 250 С.

Остаток парафина и масел в колбе после охлаждения взвешивают и потом переносят в фарфоровый стакан.

Разница между весом мазута и остатком отгонки дает содержание смолистых веществ

25 г нефти.

Отсюда вычисляют в вес. в/p содержание смолистых веществ по формуле (А — В) . 100

G где А — вес мазута;

 — вес остатка отгона (масла+ парафин);

G — ace нефти, взятой для анализа.

Оггределение содержания парафина.

Навеску полученного остатка взвешивают на аналитических весах, для парафинистых нефтей 0,6 — 1 г, а для слабопарафинистых нефтей 4 — 5 е II Ip07бе Эрлеймейера емкостью

100 лл. Навеску сначала нагревают до расплавления, потом растворгпот в теплой смссн (80 лг,г) равных количеств 96 С спирта и безводного эфира; раствор дол>ксп быть прозрачным.

Для пар афиннстых нефтей рекомендуют сначала растворить павеску в теплом эфире, а потом добавить теплый спирт (=60—

80 лл смеси) .

Раствор охлаждают в смеси снега или мелко истолченного льда с поваренной солью до — 20 С. При охлаждении выпадают хлопья парафина.

Колбу с раствором выдерживают в охлаждающей смеси 40 — 50 лин, в течение которых выпадает весь парафин.

Охлажденный раствор переносят на охлажденную воронку для холодного фильтрования и фильтруют.

Температура смеси в воронке должна быть не выше — 21 С.

Осадок парафина растворяют в горячем бензине (70 С) и смывают его в тарировочную колбу. Бензол отгоняют на водяной бане, затем колбу с парафином сушат в сушильном шкафу при 105 С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание парафина (вес. o/p)

100 А В

j а b где А — вес полученного парафина, г;

20  — вес обессмоленного отгона до

250 С, г; а — навеска обессмоленного отгона до

250 С (взятая для определения парафина) г;

6 — навеска нефти, взятой на анализ, г.

Результаты параллельных определений парафина по указанному методу не отличались друг от друга более чем на 0,4p/в.

30 Предмет изобретения

Весовой способ количественного определения парафина в нефтях и нефтепродуктах с применением отгонки из пробы исходного продукта фракции до 250 С, растворения остав35 шегося мазута в бензине, сульфирования для очистки пробы от смолистых соединений, отгонки бензина из обессмоленной пробы, обработки смесью спирта и эфира, вымораживания экстракта при температуре минус 20" С и

40 взвешивания выделившегося парафина, отличаюигийся тем, что, с целью повышения точности определения парафина после отгонки бензина из обессмоленной пробы, из последней отгоняют фракцию, выкипающую до 250 С

45 с последующей обработкой остатка смесью спирта и эфира известным способом,