Способ получения сополимеров акриловой (метакриловой) кислоты

 

О П И С А Н И Е !99392

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Фоциалистичесаа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19.111.1966 (№ 1062588/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.Ч11.1967. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 11.IX.1967

Кл, 39с, 25/01

МПК С 081

УДК 678.744.32-13 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

E. Б. Кузнецов в Л. А. Буцарнва за р, Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

«ва -Ъ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛОВОЙ (МЕТАКРИЛОВОЙ) КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения сополим еров акриловой (метакриловой) кислоты с N-алкилакрил (метакрил) амидами.

Известный способ получения этих сополимеров заключается в радикальной сополимеризации акриловых кислот с N-алкилзамещенными амидами этих кислот.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что радикальную полимеризацию акриловой (метакриловой) кислоты проводят в присутствии первичного или вторичного амина с последующей выдержкой получающегося полимера при 140 — 170 С.

Это отличие значительно упрощает процесс синтеза, исключая стадию синтеза мономерных N-алкилзамещеиных амидов акриловой (метакриловой) кислоты. Радикальную полимеризацию акриловой (метакриловой) кислоты осуществляют в присутствии аминов и инициаторов радикальной полимеризации (перекись водорода, персульфаты и другие) в количестве от 0,1 до 1,0 /о от веса кислоты при температуре 70 С. На этой стадии происходит образование сополимеров акриловых кислот с их аммонийными солями.

На втором этапе реакции (выдержка при

140 †1 С) амин ацилируют кислотой с образованием соответствующего амида, в результате получают сополимеры акриловой (метакриловой) кислоты с N-алкилакрил(метакрил)амидами.

Состав сополимеров и их свойства зависят от исходного соотношения кислоты и амина.

Пример 1, К 32,3 г гексадециламина в

17,2 г метакриловой кислоты (МАК) добавляют 0,3% от веса МАК 30%-ной перекиси водорода, смесь помещают в ампулу, продувают азотом и запаивают. Полимеризация

10 идет в термостате при 70 С в течение 6 час.

Затем ампулу вскрывают и полученный прозрачный блок выдерживают при 150 С в течение 15 — 17 час.

Сополимер растворяют в хлороформе и

15 осаждают сначала ледяной уксусной кислотой, затем дважды из раствора в хлороформе метанолом. Сушат в вакуум-шкафу при 10 мм рт. ст. в течение 24 час, Выход 85%. Содержание азота 4,05 и 3,97%, 20 Пример 2. 6,027 г МАК и 2,19 г диэтиламина смешивают при 0 С, добавляют инициатор — азобисизобутиронитрил в количестве

0,1% от веса МАК. Исходную смесь помещают в ампулу, продувают азотом, Полимериза25 ция идет при 70 С в течение 6 час. Затем полимер выдерживают в термошкафу при температуре 165 †1 C в течение 25 — 30 час, Очищают полимер высаждением из метаиольного раствора сначала концентрированной со30 ляной кислотой для освобожде|шя от амина, 199392

Составитель С. Б. Ерофеева

Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова

Заказ 2904/9 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 удерживаемого в солевой форме, затем несколько раз из метанольного раствора водой.

Сополимер сушат в вакууме при 50 — 60 С в течение 24 час.

Выход 70 /о. Содержание азота 1,45 и 1,40 /о.

Предмет изобретения

Способ получения сополимеров акриловой (метакриловой) кислоты с N-алкилакрил(метакрил) амидами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса синтеза, акриловую (метакриловую) кислоту подвергают ра5 дикальной полимеризации в присутствии первичного или вторичного амина с последующей выдержкой образующегося полимера при

140 †1 С.